ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азотааммиачного, нитратного и азота мочевины из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод определения газообразных и в виде твердых частиц аммиака и азотной кислоты с помощью вольфрамовой кислоты может быть использован как в лабораторных, так и в полевых условиях. [c.158] Аммиачный и нитратный азот может быть также определен с использованием молекулярного эмиссионного анализа полостей, который позволяет определять азот при концентрациях порядка нескольких миллионных частей. Метод свободен от влияния помех и может быть использован для определения ионов аммония в удобрениях, речной воде и сточных водах [47]. [c.158] В работе [48] приведен быстрый и простой метод определения аммиачного, нитратного и азота мочевины с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра, модифицированного для проведения молекулярно-абсорбционных измерений в газовой фазе без применения пламени. Метод использован для анализа удобрений. Результаты анализа пяти видов промышленных удобрений совпали с данными стандартных методов анализа. [c.158] Метод позволяет определять аммиачный азот и азот мочевины с точностью 0,005% (масс.) от содержания аммиачного азота в удобрении, нитратный азот — с точностью 0,015%. [c.158] Основными преимуществами метода газофазной абсорбционной спектрометрии являются быстрота проведения анализа и простота процедуры, исключающей стадию дистилляции. [c.158] Выполнение определения. Образец исследуемого удобрения массой 10 г помещают в колбу вместимостью 500 см и добавляют воду до заполнения всего объема. Выбор сравнительно большого объема раствора образцов удобрений обусловлен стремлением получить образцы, наиболее точно характеризующие продукты в зависимости от требований к чувствительности предлагаемого метода. Хотя испытываемые удобрения охарактеризованы как растворимые, в приготовленных водных растворах их всегда присутствует часть суспендированного вещества. Для определения аммиачной, мочевинной и нитратной форм азота предлагаемым методом используют отфильтрованный раствор. [c.159] Аммиачный азот. Область исследуемых концентраций 25—150 мг/м1 Применяют метод градуировочной кривой или стандартных добавок. При анализе 1 см каждого из приготовленных растворов вводят в б см свежего раствора щелочи концентрацией С (NaOH) = 10 моль/дм . Для каждого раствора ввод аликвотных частей повторяют не менее пяти раз. Результаты анализа, полученные методом газофазной абсорбции, сравнивались с результатами, полученными стандартизованным методом с использованием оксида магния, который включает стадии дистилляции аммиака с последующим титрованием. Результаты хорошо согласуются. [c.159] Азот мочевины. Аликвотную часть раствора удобрения помещают в колбу вместимостью 500 см , обрабатывают 10 см 1%-ного раствора уреазы и разбавляют до полного объема. Так как карбамидный азот определяют по разности содержаний аммиачного азота, полученного последовательным энзиматическим гидролизом карбамида в аммиак, и аммиачного азота, определенного экспериментально, желательно брать такие объемы растворов, которые обеспечили бы снижение концентрации ионов аммония гидролизованных образцов на линейном участке градуировочной кривой. Для анализа ввод 1 см исследуемого раствора в 6 см свежего раствора гидроксида натрия молярной концентрацией С (NaOH) = l моль/дм проводят не менее пяти раз. После обработки уреазой определяют сумму карбамидного и исходного аммиачного азота. [c.159] Нитратный азот. Колонку с кадмием, используемую для Еосстановления нитрата в нитрит, приготавливают следующим образом. Цинковые стержни погружают в 0,26 моль/дм раствор Сс1504 и выдерживают 1,5 ч. В течение этого времени губчатый кадмий, отлагающийся на стержнях, периодически соскабливают. Губчатый кадмий осторожно переносят в бюретку вместимостью 50 см с небольшим количеством ваты на дне. Слой кадмия высотой 25 см тщательно промывают сначала 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, а затем дистиллированной водой. Колонка с кадмием всегда должна быть заполнена водой. После пропускания через колонку каждого образца удобрений активность ее восстанавливают, промывая колонку 50 см хлороводородной кислоты молярной концентрацией С (НС1)=0,1 моль/дм со скоростью около 3 капель в 1 с с последующей промывкой дистиллированной водой. [c.160] Аликвотную часть раствора удобрения пропускают через колонку со скоростью 1 капля в 1 с, собирая стекающую жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см . Как только мениск раствора достигнет верхней части кадмиевого столба, кран колонки закрывают и в колонку добавляют 10 см дистиллированной воды, чтобы смыть остатки пробы. Эту жидкость также пропускают через колонку со скоростью 1 капля в секунду. Вторую дозу воды (10 см ) пропускают через колонку со скоростью 3 капли в с. Последнюю порцию дистиллированной воды (25 см ) пропускают со скоростью 15 см /мин до тех пор, пока мениск воды не достигнет верхней части столба кадмия. Содержимое мерной колбы разбавляют до метки водой. Вводят 1 см раствора удобрения в 6 см раствора хлороводородной кислоты концентрацией С (НС1)=8 моль/дм , выделяемый нитрозилхлорид и оксиды азота регистрируются. Градуировочный график линеен до концентрации N0 около 40 мг/см . [c.160] Вернуться к основной статье