ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксида и диоксида азота в нитрозных газах производства нитрата аммония из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод предназначен для раздельного определения оксида и диоксида азота в нитрозных газах производства нитрата аммония. [c.169] Метод определения диоксида азота основан на поглоше-нии последнего раствором иодида калия, при этом выделяется свободный иод, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия. [c.169] Оксид азота, содержащийся в нитрозных газах, окисляют и поглощают разбавленным раствором пероксида водорода. Образующуюся при этом азотную кислоту оттитровывают раствором гидроксида натрия. [c.169] Склянка с насадкой для промывания от газов исполнения 2.СН—2—100, ГОСТ 10378—73. [c.169] Градуированная круглодонная колба или толстостенная склянка вместимостью 2,0—2,5 дм . [c.169] Иодид калия, раствор массовой долей 20%. [c.170] Пероксид водорода, раствор массовой долей 3%. [c.170] Крахмал, раствор массовой долей 0,5%. [c.170] Отбор проб. Установка для отбора газовых проб состоит из склянки с насадкой высотой 280 мм и диаметром 20 мм и градуированной круглодонной колбы, которые соединены последовательно. Через пришлифованную пробку склянки-поглотителя проходят две трубки. Одна трубка — капиллярная, доходит до дна и заканчивается шариком с отверстиями для создания более мелких пузырьков газа и, следовательно, более тесного соприкосновения газа с раствором. Вторая трубка служит для отвода газа из поглотителя. [c.170] Склянку-поглотитель предварительно градуируют и заливают 100 см раствора иодида калия массовой долей 20%, В колбу наливают 100 см дистиллированной воды и 100 см раствора пероксида водорода массовой долей 3%, нейтрализованного по метиловому красному, закрывают пробкой с краном, предварительно смазанным ланолином и хорошо притертым. Затем эвакуируют колбу при помощи водоструйного насоса или масляного насоса, наблюдая при этом за разрежением по появлению пузырьков из раствора. Закрывают кран, отсоединяют колбу от насоса и измеряют разрежение по ртутному манометру. Разрежение должно быть 650—700 мм рт. ст. [c.170] Собирают установку и отбирают пробы примерно 3—4 мин до тех пор, пока раствор в склянке-поглотителе не примет интенсивную коричнево-бурую окраску. [c.170] Выполнение определения. После отбора пробы содержимое поглотительной склянки переносят в коническую лолбу вместимостью 250 см и сразу же закрывают колбу пробкой. Тщательно ополаскивают трубки и склянку дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала. Конец титрования определяют по обесцвечиванию раствора. [c.170] Колбу оставляют на 20 мин для полного окисления оксида азота, при этом ее периодически встряхивают. За это время газ в колбе примет комнатную температуру. Вновь измеряют остаточное разрежение в колбе и осторожно выравнивают давление в колбе с атмосферным, постепенно выпуская воздух через кран. Отмечают температуру окружающего воздуха. Для определения оксида азота содержимое колбы титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного, предварительно ополоснув пробку и кран дистиллированной водой. Титруют до перехода красной окраски в желтую. [c.170] Вернуться к основной статье