ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение процента контактирования в производстве неконцентрированной азотной кислоты из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Процент контактирования — отношение содержания оксидов азота в пересчете на аммиак в нитрозных газах после катализатора окисления аммиака к содержанию аммиака в аммиач-но-воздушной смеси перед катализатором окисления аммиака. [c.171] Одновременно отбирают в эвакуированные колбы пробы газов до и после катализатора окисления аммиака. Аммиак, содержащийся в аммиачно-воздушной смеси, поглощают серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроксида натрия. Оксиды азота, содержащиеся в нитрозных газах, окисляют раствором пероксида водорода и поглощают водой. [c.171] Колбы круглодонные вместимостью 0,5 дм , снабженные пришлифованной стеклянной пробкой — краном. [c.172] Капилляр из нержавеющей стали или барометрические стекла с внутренним диаметром 1—2 мм. [c.172] Метиловый красный, спиртовой раствор массовой долей 0,2%. [c.172] Пероксид водорода, раствор массовой долей 3%, нейтрализованный по метиловому красному. К 150 см пероксида водорода прибавляют 2 капли индикатора и нейтрализуют раствором NaOH молярной концентрацией 0,1 моль/дм . [c.172] Подготовка к выполнению определения. Четыре круглодонные колбы вместимостью 0,5 дм тщательно промывают хромовой смесью, а затем водой до тех пор, пока она не станет равномерно смачивать их внутренние стенки. Затем ополаскивают дистиллированной водой. Пришлифованные части колб и краны протирают фильтровальной бумагой или кусочком ваты в целях освобождения от старой смазки. [c.172] В две колбы, предназначенные для отбора аммиачно-воз-душной смеси, наливают по 30 см серной кислоты молярной концентрацией С (1/2 H2S04)=0,1 моль/дм и 1—2 капли индикатора. [c.172] Пробки вытирают насухо, смазывают вакуумной смазкой и притирают к горлу колбы так, чтобы при повороте пробки не было полос. [c.172] В две другие колбы, предназначенные для отбора нитрозных газов, наливают по 50 см раствора пероксида водорода, закрывают колбы пробками, притирая их к горлам колб, как указано выше. [c.172] Эвакуируют колбы при помощи масляного насоса до остаточного давления 50—60 мм рт. ст. и проверяют их на герметичность, опрокидывая кранами вниз, при этом не должно наблюдаться проскакивание пузырьков воздуха через жидкость. [c.172] Колбы тщательно вытирают сухим полотенцем и взвешивают на аналитических весах. [c.172] Отбор проб газа. Пробы газа под давлением отбирают через пробоотборные вентили, расположенные в верхней и нижней частях контактного аппарата так, чтобы длина их составляла 1/3 диаметра контактного аппарата (внутренние концы пробоотборных трубок должны быть строго одна под другой). [c.172] Две пробы газов — для определения содержания аммиака и нитрозных газов отбирают одновременно. [c.173] Перед отбором проб газа открывают вентили на пробоотборных трубках и сильной струей газа продувают их несколько минут, затем, прикрывая вентили, уменьшают поток газа, после чего к пробоотборной трубке для отбора аммиачно-воздушной смеси подсоединяют газовый фильтр с целью очистки газа от механических примесей. Трубку из барометрического стекла или из нержавеющей стали помещают в штуцер для отбора пробы нитрозных газов, подогревают и продувают газом до тех пор, пока газ не будет сухим. Прогрев и продувку капилляра проводят с целью предотвращения попадания конденсата в колбы, предназначенные для отбора нитрозных газов. Одновременно помещают капилляр в трубку газового фильтра, продувают, соединяют с краном колбы. По окончании прогрева и продувки капилляра быстро посредством каучуковой трубки соединяют капилляр с колбой, после чего одновременно открывают краны колб. Пробы газов отбирают 6—7 с, затем, закрыв краны колб, энергично встряхивают колбы для лучшего поглощения газов. В то же время отбирают пробы во вторую пару колб для параллельных анализов. [c.173] После принятия пробами газов температуры воздуха лаборатории колбы протирают сухим полотенцем и взвешивают для определения массы навески пробы. [c.173] Вернуться к основной статье