ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ газов промышленными хроматографами из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Целью промышленного хроматографического анализа является непрерывный контроль технологических газов и жидкостей для оперативного управления технологическим процессом. Как правило, достаточно следить за концентрацией одного, двух или трех компонентов, характеризующих ход процесса или качество получаемого продукта. [c.231] Большинство промышленных хроматографов предназначены для проявительного анализа при изотермическом режиме и содержат следующие функциональные устройства устройство для отбора и ввода пробы, разделительные колонки, систему детектирования, систему регистрации и обработки выходных сигналов, систему стабилизации параметров и управления прибором [61]. [c.231] Разделительные колонки применяют следующих типов насадочные диаметры от 2 до 6 мм и длиной от 1 до 10 м, заполняемые сорбентом зернистостью 0,2—0,5 мм капиллярно-насадочные диаметром 0,6—1 мм длиной 0,15—1 м, заполняемые сорбентом зернистостью 0,1—0,2 мм капиллярные диаметром 0,2—0,3 мм и длиной 20—100 м, на внутреннюю поверхность которых нанесена жидкая фаза. Наибольшее распространение получили металлические колонки из нержавеющей стали, меди, алюминия. Работают они при температуре до 150—200°С, при которых нежелательные каталитические эффекты на их поверхности обычно не проявляются. Форма колонок чаще всего U-образная или спиральная. Последние более компактны, но со временем сорбент в них уплотняется к нижнему сегменту сечения трубки, а в верхней части образуются пустоты, снижающие эффективность колонки. [c.231] В работе [61] приведены сравнительные данные зарубежных промышленных хроматографов. Все зарубежные промышленные хроматографы снабжены детекторами по теплопроводности. В некоторых приборах наряду с упомянутыми имеются пламенноионизационные детекторы, реже аргоновые, ионизационные или по плотности. [c.231] В отечественных хроматографах также применяют детекторы нескольких типов (ГОСТ 17567—81), наиболее распространенные — детекторы по теплопроводности и ионизационные. [c.231] Для градуировки промышленных хроматографов чаще всего используют искусственны газовые смеси, методика приготовления которых и применяемая для этого аппаратура очень разнообразны. [c.231] В отечественном производстве основной химической промышленности широко применяют хроматографы типа ХП-499, типа Нефтехим-СКЭП и другие, например для определения ЗОг в выхлопных газах контактных цехов сернокислотного производства, Н2О в технологическом воздухе СН4, Нг, МНз в технологических газах. [c.232] Впервые в мировой практике созданы промышленные автоматические хроматографы Микрохром с капиллярными наса-дочными колонками. Эти приборы успешно эксплуатируют на промышленных предприятиях, они позволили решить сложные аналитические задачи [63], обеспечить экспрессность анализа и увеличить эффективность разделения. Так, при определении примесей в водороде продолжительность цикла составляет 5,7 мин. Прибор позволяет анализировать компоненты, сильно различающиеся по свойствам, например смеси, содержащие газы (водород, метан, этилен, диоксид углерода) и жидкие углеводороды (бензол, толуол). Анализ проводят на двух колонках. На первой колонке водород, метан, этилен и диоксид углерода отделяются от ароматических углеводородов и поступают во вторую колонку к моменту, когда бензол подходит к выходу первой колонки. Водород и метан успевают выйти из второй колонки и регистрируются детектором. После регистрации метана схема переключается к детектору, а вторая колонка отключается от потока газа-носителя, этилен и диоксид углерода задерживаются в ней. После регистрации ароматических углеводородов вторая колонка снова подключается к потоку газа-носителя, к детектору, и ранее оставшиеся в ней компоненты (этилен, диоксид углерода) элюируются из колонки и регистрируются детектором. [c.232] Использование для анализа промышленных хроматографов дает возможность увеличить выход целевого продукта, снизить потери, сократить простои установки, снизить затраты на пар, топливо, охлаждающую воду. Появляется возможность вести процесс в более узком диапазоне концентраций компонентов, допускаемых регламентом, и получать продукты более высокого качества [63]. Экономический эффект от применения одного хроматографа типа Нефтехим-200 или Микрохим составляет 21—75 тыс. рублей в год. [c.232] Для анализа сложных газовых смесей применяют хроматографы с несколькими колонками. В работе [64] приведена газовая схема хроматографа с тремя колонками для контроля состава производственной смеси при получении аммиака. В смеси газов на входе в аммиачный конвертор содержатся водород, аргон, азот, аммиак и метан. Содержание этих компонентов измеряют с помощью детектора по теплопроводности. В качестве газа-носителя используют водород, поэтому водород, имеющийся в анализируемой смеси, детектором не фиксируется и его количество должно быть определено с помощью постоянной дозы или газоанализатором на водород. В момент отбора пробы колонки включены последовательно. После того как все подлежащие определению компоненты перейдут во вторую колонку, первая колонка отключается и продувается в обратном направлении для удаления тяжелых примесей. После перехода аргона, азота и метана в третью колонку она отключается от системы, и аммиак из второй колонки поступает непосредственно в детектор, затем третья колонка снова включается в систему и фиксируется ранее задержанный в ней аргон, азот и метан. В работе [64] рассмотрены варианты применения хроматографов в системах автоматического регулирования технологических процессов. [c.233] Вернуться к основной статье