ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микровесы из "основные микрометоды анализа органических соединений" Техника взвешивания и обращение с микровесами описывались неоднократно , поэтому ниже будут даны только самые необходимые практические советы. [c.11] Поскольку описание весов этих марок не вошло ни в одно из руководств по микроанализу, оно приводится ниже. [c.12] Рейтерная шкала разделена на 100 делений, каждое из которых соответствует 0,1 мг. Каждое десятое деление отменено цифрой, означающей число миллиграммов. При перестановке рейтера на отметку 10 весы приобретают нагрузку 10 мг. Рейтер передвигают при помощи ручки 1. [c.13] Оптическая шкала весов — вейтограф 4 — имеет нулевое деление посередине. По обе стороны от нулевого деления вейтографа нанесено по 100 делений, каждое из которых соответствует 0,01 мг. Каждое десятое деление отмечено цифрой, означающей десятые доли миллиграммов. Таким образом, при перестановке рейтера на одно малое деление рейтерной шкалы, стрелка на шкале вейтографа отклоняется на десять малых делений. Следовательно, на атих весах по нанесенным на вейтографе делениям можно взять отсчет до 0,01 мг, т. е. до О,ОО0О1 г. Тысячные доли миллиграмма можно оценить на глаз. При некотором навыке взять такой отсчет не представляет труда. [c.13] На весах ВМ-20 можно было бы взвешивать с точностью до 0,000002 г, или 0,002 мг, если бы воспроизводимость взвешивания (или, как еще называют, постоянство показаний) могла обеспечить такую точность. Но она не превышает 0,005 мг и то только при очень тщательном соблюдении всех указанных правил. Поэтому на этих весах нельзя работать с навесками менее 5 мг, иначе ошибка определения может оказаться больше допустимой величины. [c.13] Изолирующее устройство весов — арретир 7 — смонтировано так, что при его повороте, одновременно с вводом в действие весов, включается освещение шкалы вейтографа. [c.13] Чашки весов 6 снабжены крючками 5 для подвешивания на них трубкообразных поглотительных аппаратов. [c.13] На коромысле весов укреплены три призмы, которые поворотом арретира опускаются на подушки. Призмы — наиболее существенная деталь всех весов, поэтому их следует особенно тщательно предохранять от повреждений. При установке весов и в процессе работы необходимо следить, чтобы, в то время, когда арретир закрыт, между призмами и подушками были небольшие, одинаковые по всей длине просветы, причем просвет на средней опорной призме должен быть несколько шире, чем на крайних призмах. [c.13] Следует отметить, что весы СМД-1000 были созданы как пробирные для взвешивания драгоценных металлов. Поэтому на шкале вейтографа, кроме делений в миллиграммах, нанесенных в верхней половине, сделаны деления в пробах , которые нанесены в нижней части. Микро-аналитику-органику эти деления не нужны, и он должен пользоваться лишь верхней частью шкалы вейтбграфа. Разновес, комплектуемый к этим весам, также сделан не в миллиграммах, а в пробах и применять его для обычных взвешиваний нельзя. [c.15] При перестановке верхнего лимба на отметку 1 стрелка на шкале вейтографа отклоняется на 100 делений. Размерность делений та же, что и у весов ВМ-20. На рис. 3 изображено, в качестве примера, положение лимбов, которое соответствует массе 832 мг. Левая чашка 9 весов СМД-1000 выносная. Для ее подачи за витрину весов с левой стороны футляра весов смонтирована ручка 8. Однако микроаналитику-органику не всегда удается пользоваться этим приспособлением, так как выносной люк очень мал и через него можно вносить лишь очень малогабаритные предметы. Обычно взвешиваемый предмет вносят через левую дверцу футляра весов пинцетом соот-ветствуюш,ей длины и ставят на чашку 9. На правую чашку весов 6 при взвешивании помещают тару. [c.15] Хотя весы СМД-1000 по паспорту имеют предельную нагрузку 1 г, их стабильность достаточно высока, поэтому на них можно взвешивать предметы массой до 2 и даже 3 г, не проигрывая в точности взвешивания. Воспроизводимость взвешивания яа этих весах 3 мкг и, следовательно, на них можно брать навеску не менее 2—3 мг. Но малая предельная нагрузка весов СМД-1000 делает их пригодными лишь для взятия навесок, но не для взвешивания тяжелых аппаратов, т. е. они не могут быть использованы для работы по определению углерода и водорода. [c.15] Аналитик должен знать, как работают его весы, ц систематически не реже двух раз в месяц проверять их. Проверяют весы по двум параметрам, определяя их чувствительность и воспроизводимость взвешивания или, иначе говоря, постоянство показаний. [c.16] При такой чувствительности весы обычно дают хоро-П1ую воспроизводимость показаний при взвешивании, но все же проверять ее время от времени необходимо. [c.16] Пример. Определение массы 10-миллиграммовой гири. [c.18] Получено при калибровании = +15 мкг, 2 = +30 мкг. [c.18] Перед началом работы весы нужно проветрить, для чего открывают дверцы весов на 10—15 мин. За это время температура и влажность воздуха в япщке весов и в весовой комнате становятся одинаковыми. Никаких манипуляций на весах нельзя делать при открытом арретире. Закрывание и открывание дверец, наложение гирь и предметов, передвижение рейтера, регулирование нулевой точки и т. п. следует проводить при закрытом арретире, иначе призмы весов могут быть повреждены, и весы выйдут из строя. При взвешивании на весах ВМ-20 гири всегда должны находиться на правой чашке весов, а взвешиваемый предмет на левой. Отсчет делают только вблизи нуля и с положительным знаком, для чего соответственно передвигают рейтер. Всем диапазоном шкалы вейтографа пользуются только для того, чтобы определить, на сколько делений следует передвинуть рейтер. [c.18] Все взвешивания в микроанализе проводят по разности. Поэтому положение пулевой точки при разовом взвешивании не учитывается. Однако в помещении с некондиционированным воздухом в течение рабочего днЯ обычно меняется температура (чаще повышается). При этом нулевая точка весов несколько смещается, и если первый и второй отсчет берутся с разрывом во времени, то следует учитывать изменение положения нулевой точки. [c.19] Вернуться к основной статье