ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника эксперимента и методы анализа Левин. Лабораторные ректификационные колонки из "Процессы и аппараты нефтехимической технологии" В процессе проведения работ по усовершенствованию техники лабораторной ректификации были сконструированы и испытаны колонки различного назначения. Ниже приводится их краткое описание и характеристика. [c.3] Для характеристики лабораторных колонок приняты следующие показатели. [c.3] В качестве характеристики колонки принимается максимальное ЧЭТ в исследованном интервале режимов работы колонки. [c.3] В обычных колонках продукт отбирается последовательно от нижекипящих компонентов к вышекипящим. Во многих случаях это является существенным недостатком. При незначительном содержании вышекипящего компонента извлечение его на обычной колонке представляет собой весьма трудную, а иногда неразрешимую задачу. При ректификации смесей, в которых высококи-пящие компоненты являются термически нестабильными продуктами, длительное пребывание их в зоне нагрева, вследствие того, что они отбираются последними, нередко приводит к значительному разложению продукта. В обоих случаях желательно, чтобы отбор продуктов осуществлялся в обратном порядке, а именно последовательно от вышекипящих компонентов к нижекипящим [2]. С этой целью и была сконструирована такназываемая ретроградная колонка ( 1), которая изображена на рис. 1. [c.4] Работа на ней производится следующим образом. Исходная смесь в количестве 100—200 мл через конденсатор 2 загружается в колбу 1, нижняя часть которой снабжена электронагревательной обмоткой. Смесь в колбе доводится до кипения, после чего подается в колонку 3. Последняя представляет собой обычную насадочную колонку ЗА диаметром 15 мм, высотой 600 мм с электрообогрева-ющей ЗБ) и предохранительной ЗВ) муфтами. Колонка заполнена насадкой из трехгранных спиралек. Из колонки 3 смесь подается в испаритель 4. Последний представляет собой пробирку диаметром 10 мм и высотой 60 мм с тубусом для термометра 4А, отборным краном 4Б и холодильником 4В. Нижняя часть испарителя заполнена мелкими стеклянными шариками. Испаритель обогревается электроплиткой 5. [c.4] На рис. 2 отдельно показана конструкция внутреннего крана для регулирования подачи смеси из колбы в колонку. Через колбу проходит трубка А внутренним диаметром 8ллг нижний открытый конец трубки плотно на шлифе В входит в колонку, а верхний закрытый конец через шлиф В выходит наружу. В верхней части трубки сделано несколько продолговатых отверстий Г, через которые пары из колонки выходят в колбу. Жидкость из колбы выпускается в колонку через специальные каналы Д и на внутренней и наружной поверхностях нижнего шлифа. Количество подаваемой в колонку жидкости регулируется изменением взаимного расположения каналов Д я Е путем поворота трубки А. Поступившая в колонку жидкость, пройдя через насадку, подается в испаритель, откуда пары противотоком поднимаются обратно в колбу. Флегмовое число представляет собой отношение количества орошения внизу колонки к количеству отбираемого продукта. Оценка эффективности колонки производилась как обычно, по составу проб, отобранных из колбы и испарителя. [c.6] В равновесном состоянии испытания велись на смеси 70% бензола + 30% дихлорэтана, а в рабочих условиях — на смеси равных объемов этих веществ. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2. [c.6] Максимальное ЧЭТ в рабочих условиях. . [c.6] Предел захлебывания, мл/мин см . . . [c.6] Период установления равновесия,. . [c.6] На рис. 3 представлены кривые разгонки смеси парафиновых углеводородов на колонке обычного типа и ретроградной. В этой смеси гептан был наиболее высококипящим компонентом и поэтому в первом случае он не был обнаружен (влияние задержки флегмы в насадке), тогда как во втором — он был выделен в чистом виде. [c.7] Указанная колонка применялась во ВНИИнефтехиме с 1950 г. при контроле производства эталонных топлив, что позволяло обнаруживать высококипящие примеси, паходяш иеся в целевых продуктах в ничтожных количествах. [c.7] Комбинированная колонка ( 2) состоит из двух частей (рис. 4). Верхняя представляет собой обычную насадочную колонку диаметром 15 мм с высотой слоя насадки — 500 мм, а нижняя — исчерпываюш,ую колонку, подобную вышеописанной. Колба дополнительно снабжена загрузочной воронкой с гидравлическим затвором. Такая конструкция позволяет вести работу на колонке по принципу как непрерывного, так и периодического действия. [c.7] При оценке эффективности комбинированной колонки ее разделительная способность оказалась приблизительно равной эффективности обычной колонки, такой же общей высоты. При разгонке смеси равных объемов бензола и дихлорэтана верхний и нижний продукты были получены с концентрацией 95—99%. [c.8] С целью предотвращения захлебывания верхний и нижний концы трубки расширены до 6 мм. К нижнему концу на шлифе присоединяется колбочка 2 емкостью 5—10 мл. В верхнем расширенном конце устроен сливной стаканчик 3, диаметром 4 мм. Над сливной перегородкой установлен капиллярный кран 4. Нижний конец стаканчика оттянут так, чтобы образовывались как можно более мелкие капли, которые должны стекать на стенку ректифицирующей трубки. Холодильник 5 устроен непосредственно на верхнем конце трубки 6, являющейся продолжением колонки. Под сливным стаканчиком имеется шлиф для специального термометра 7. Ректифицирующая трубка помещена в припаянную к ней вакуумную рубашку 8 с остаточным давлением 10 мм рт. ст., снабженную в свою очередь рубашкой для парового обогрева 9. Последняя обогревается парами продукта с соответствующей температурой кипения. Испарение его происходит в колбе 10, конденсация паров в холодильнике 11, замер температуры паров производится термометром 12. [c.9] Результаты испытания колонки на смеси бензола и дихлорэтана приведены в табл. 3 и 4 и на рис. 6. [c.9] Данные табл. 3 показывают, что эффективность этой колонки как при бесконечном, так и при конечном флегмовом числе при увеличении количества флегмы резко снижается. Это объясняется ухудшением условий массообмена, вызываемым главным образом увеличением толщины пленки жидкости. [c.9] Вернуться к основной статье