ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы для исследования равновесия между жидкостью и паром в системах с ограниченной растворимостью компонентов из "Равновесие между жидкостью и паром Книга 1" Специфические требования к методике исследования возникают в связи с расслаиванием конденсата пара. Чтобы обеспечить правильные результаты, в распоряжении экспериментатора имеется два пути — обеспечить неизменное соотношение количеств жидких фаз, поступающих в приемник конденсата, в приемнике и на выходе из пего или не возвращать конденсат пара в куб, т. е. использовать метод однократного испарения. В практике экспериментального исследования равновесия между жидкостью и паром используются оба этпх пути. [c.25] Первый путь реализуется в приборах циркуляционного типа. Однако для того чтобы обеспечить неизменное соотношение количеств жидких фаз на пути от конденсатора к кубу и в приемнике конденсата, приходится сильно усложнять конструкцию прибора. Из числа конструкций циркуляционных приборов, предложенных различными авторами, остановимся только на приборе, использованном В. В. Удовенко и Л. Г. Фаткуллпной, представляющим собой видоизменение прибора, конструкция которого была предложена Скэтчардом [ ]. [c.25] В описанном приборе для получения правильных результатов предусмотрен для установления равновесия между фазами контакт жидкости и пара в сосуде 2 и термо-статирование последнего парами, образующимися в кубе. Как показала практика испытания такого прибора, во избежание погрешностей наружные стенки прибора должны быть изолированы и снабжены компенсационным подогревом, интенсивность которого должна быть отрегулирована так, чтобы в паровом пространстве не происходило частичной конденсации или перегрева пара. Если это условие пе соблюдается, то объем жидкости в сосуде 2 во время опыта непрерывно возрастает пли уменьшается (при перегреве пара в паровом пространстве). В обоих случаях получаются неверные результаты. [c.26] Вследствие конструктивной сложности и большого расхода веществ приборы циркуляционного типа следует применять лишь в тех случаях, когда необходима большая проба конденсата пара для определения его состава. В последнее время в связи с успехами техники анализа смесей для определения их состава чаще всего достаточно небольших проб. Вследствие этого циркуляционные приборы все в большей степени вытесняются приборами, основанными на использовании принципа однократного испарения. Особенность этих приборов состоит в том, что при отборе пробы, отгоняемой в виде пара при кипении жидкости, состояние равновесия нарушается. За счет отбора пробы пара состав жидкости изменяется тем сильнее, че м больше отбираемая проба и различие составов паров и жидкой смеси. Чтобы уменьшить возникающую при этом погрешность, количество жидкости, загружаемой в прибор, выбирают таким, чтобы за счет отбора пробы пара ее состав существенно не изменялся. Конструктивно прибор может быть выполнен как прибор однократного испарения или как циркуляционный. [c.26] Прибор однократного испарения для исследования равновесия между паром и двумя жидкими фазами (пояснения в тексте). [c.26] Ловушка д.тгя отбора пробы пара. [c.27] Смирнова и А. Г. Морачевский предложили применять для исследования равновесия между паром и расслаивающейся жидкостью видоизмененный прибор Бушмакина, показанный на рис. 13. [c.27] В куб заливается такое количество смеси, чтобы нижняя кромка колокола 6 была на несколько миллиметров погружена в жидкость. Включается интенсивный обогрев при открытом кране 7 и закрытом кране 2. После того как прибор прогреется и наружная полость кипятильника заполнится паром, кран 2 устанавливается в такое положение, чтобы пар поступал в холодильник, а кран 7 перекрывается. Нагрев регулируется так, чтобы из капельницы 8 падало 100—150 капель в минуту. В таком положении при полном возврате конденсата прибор должен работать 40—50 мин., после чего можно считать, что равновесие установилось. Затем переключением крана 2 кипятильник соединяется с ловушкой, и отбирается проба пара. [c.28] Как уже указывалось, количество загружаемой смеси выбирается в зависимости от количества отбираемой пробы. [c.28] В цитированной работе Смирново и Мо-рачевского отбирался 1 мл конденсата пара при загрузке 200 мл смесп. Ясно, что при таких условиях состав загруженной смесп в результате отбора пробы пара практически не изменялся. [c.28] Во избежание погрешностей, вызываемых частичной конденсацией пара, верхняя часть прибора снабжается тепловой изоляцией и электрообогревом для компенсации потерь тепла в окружающую среду. [c.29] На рис. 15 показан прибор с выносным кипятильником, обеспечивающим достаточное перемешивание жидкости при небольшом различии плотностей жидких фаз. При необходимости для перемешивания может быть применена магнитная мешалка. [c.29] При оценке количества жидкости, загружаемой в прибор, необходимо иметь в виду, что изменение ее состава происходит не только за счет отбора пробы, по и за счет задержки конденсата пара в трубке 7. Чтобы уменьшить погрешность, трубку 7 следует делать небольшого диаметра (2—3 мм). [c.29] Прибор Д.Т1Я исследования равновесия между паром и двумя жидкими фазами (пояснения в тексте). [c.29] Отдельные части прибора должны быть расположены таким образом, чтобы при работе прибора жидкость не задерживалась в капельнице. Для этого детали, расположенные в верхней части прибора, должны быть размещены возможно более компактно — трубка 8 должна иметь небольшой наклон, а расстояние между краном и капельницей должно быть минимальным. Кроме того, трубка 4 должна быть достаточной высоты. Рекомендуется делать эту трубку диаметром 4—6 мм и высотой 30—50 см. Объем куба выбирается в пределах 100—300 мл в зависимости от количества отбираемой пробы пара. [c.30] Дальнейший прогресс техники исследования равновесия между жидкостью и паром в системах, образованных компонентами с ограниченной взаимной растворимостью, связан с применением для анализа смесей газо-жидкостной хроматографии или других методов анализа, для которых требуется незначительная проба. В связи с незначительным количеством смеси, нужной для анализа, появляется возможность непосредственно анализировать паровую фазу. Приборы для исследования равновесия между жидкостью и паром, основанные на использовании газожидкостной хроматографии для определения состава смесей, описаны ниже. Они в равной мере применимы для систем с одной или двумя жидкими фазами. В последнем случае важно обеспечить хорошее перемешивание жидких фаз для достижения равновесия между ними и паром. Эти методы позволяют резко сократить расход веществ и затрату времени на исследование по сравнению с другими методами. [c.30] Вернуться к основной статье