ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы испытания веществ на наличие посторонних примесей из "Технический анализ продуктов органического синтеза" Для установления квалификации, сортности выпускаемой товарной продукции в практике заводских лабораторий широко применяются испытания веществ на содержание посторонних примесей. [c.46] По ряду физических констант (например, температуры плавления) можно легко установить наличие загрязнений в основ юм продукте. Необходимо разграничивать характер примесей и определять их количественное содержание. [c.46] Содержание допустимых загрязнений для одного и того же вещества м ожет быть различным в зависимости от назначения этого вещества. В стандартах в разделе Методы испытания дан ряд испытаний, относящихся к установлению содержания побочных продуктов синтеза. [c.46] Для количественного определения побочных продуктов используются как методы весового и объемного анализа, так и физико-химические методы. [c.46] Физико-химические методы позволяют определять наличие загрязнений в тысячных и десятитысячных долях процента. Заводские лаборатории для этих испытаний используют, главным образом, оптические методы — колориметрию, нефелометрию, спектрофотометрию и др. [c.46] В настоящее время визуальные методы колориметрии в большей мере заменяются фотоколориметрическим методом как более объективным и более точным. [c.46] Сущеетвование примесей в готовой продукции можно отнести за счет побочных продуктов синтеза и за счет недостаточно тщательной очистки основного продукта на конечной стадии. [c.47] Вследствие агрессивности среды аппаратура, сделанная из металла, может частично/Подвергаться коррозии. Поэтому при ислытаниях органических веществ — реактивов — проводятся особенно тщательные испытания на присутствие ионов тяжелых металлов (железо, свинец, цинк и др.). В качестве примеси в готовом продукте иногда встречается мышьяк, источником которого являются металлы переработки руд. [c.47] Часть примесей следует отнести за счет минеральных соединений (соли, кислоты и основания), применяемых в качестве вспомогательных материалов в производстве. [c.47] Таким образом, все испытания для установления сортности товарной продукции можно разделить на две группы. К одной относятся испытания, проводимые на присутствие веществ неорганического происхождения (железо, тяжелые металлы, сульфаты, хлориды, фосфаты и др.), к другой — испытания на наличие примесей органических веществ (метиловый спирт, сивушные масла, формальдегид и другие альдегиды, ацетон, фенолы и т. д.). [c.47] Во всех стандартах в разделе Технические требования указываются допустимые пределы примесей. [c.47] Техническую продукцию подразделяют на сорта. Например, этиловый спирт (гидролизный) выпускают в виде сорта А и сорта Б. Органические реактивы, как и неорганические, могут иметь ряд квалификаций по степени их очистки х. ч. — химически чистые, ч. д. а. — чистые для анализа и ч. — чистые. Некоторые вещества выпускаются повышенной очистки и значатся как ос. ч. — особой чистоты или в. 04. — высшей очистки. [c.47] При проведении как колориметрических, так и нефелометри-ческих испытаний широко приходится пользоваться стандартными растворами — растворами сравнения, при помощи которых производят требуемые испытания. Стандартные растворы в ГОСТах называются эталонными, или типовыми, растворами. Концентрацию этих растворов принято выражать в миллиграммах. [c.47] Исходные растворы эталонов принято готовить более высокой концентрации. Их называют растворами А. Обычная концентрация определяемого иона или вещества в 1 мл такого раствора равна 1 мг. Растворы этих концентраций более удобны для продолжительного хранения, чем растворы разбавленной концентрации. По степени их разбавления растворы называются растворами Б и растворами В. [c.47] Порядок приготовления эталонов установлен соответствующим стандартом (см. ГОСТ 4212—62). [c.48] Одни и те же примеси (например железо, хлор) в различных веществах имеют различное процентное содержание. Поэтому выбор эталонов с необходимой концентрацией определяемого компонента имеет большое практическое значение. [c.48] Для фотоколориметрических испытаний обычно в ГОСТах указывается, какие требуются концентрации растворов д(яя построения калибровочных кривых (см. стандартные методы фо-токолориметрического определения железа — ГОСТ 10555—ёЗ и меди ГОСТ 10554—63). [c.48] Число испытаний на каждую примесь определяется числом квалификаций, утвержденных на данный продукт. Так, уксусный ангидрид, выпускаемый заводами как реактив, имеет две квалификации (ч. д. а. и ч.) и требует не более двух испытаний на каждую примесь. Производя их, аналитик может точно установить степень загрязнения выпускаемого продукта. Не всегда одно количественное определение может установить сортность -(квалификацию) анализируемого вещества. Часто технические требования на готовую продукцию дают одинаковое процентное содержание анализируемого вещества для обоих сортов. Качество продукции различают только по наличию примесей. [c.48] Перед сравнением объемы растворов (определяемого и сравниваемого) должны быть уравнены (это общее правило при колориметрических и нефелометрических испытаниях). [c.48] Общий объем раствора анализируемого вещества по ГОСТу должен быть 27. мл. Такой же объем должен иметь и раствор с эталоном. Когда оба раствора будут приготовлены, к ним одновременно приливают по 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и сравнивают. [c.49] Вернуться к основной статье