ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси катионов первой группы в отсутствие лития, рубидия, цезия из "Курс химического качественного анализа" Приступая к анализу катионов первой аналитической группы, необходимо первоначально открыть ион НН , так как он мешает открытию иона К и может помешать открытию иона Ма+, если употреблять реактив К15Ь(0Н) 1. Кроме того, присутствие солей аммония мешает открытию М + с помощью гипоиодита калия, титанового желтого и других реактивов, дающих с магнием цветные реакции. [c.269] После открытия солей аммония их необходимо удалить, пользуясь способностью их улетучиваться при прокаливании. Удаляют соли аммония выпариванием исследуемого раствора досуха и прокаливанием сухого остатка до прекращения выделения белого дыма. Остаток растворяют в воде и делят на три части. Одну часть испытывают на присутствие магния, другую—на присутствие калия, третью—натрия. [c.269] При применении в качестве реактива на натрий K[Sb(OH)(, необходимо, чтобы в растворе не было не только NH , но и Mg2+. Последний удаляют, осаждая его раствором КОН. [c.270] Открытие NH4 раствором едкой щелочи (выполнение реакции см. стр. 259). К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл 2 н. раствора едкой щелочи и нагревают смесь. Выделение аммиака укажет на присутствие NH . [c.270] Когда выделение белого дыма прекратится, чашку охлаждают, сухой остаток размельчают сплюснутым концом стеклянной палочки, затем смачивают несколькими каплями концентрированной HNO,, выпаривают раствор досуха и остаток снова прокаливают. [c.270] Соли аммония необходимо удалить полностью, так как присутствие даже их следов в раствсре мешает открытию калия. [c.271] Проба на полноту удаления солей аммония проводится следующим образом к 3-—5 каплям реактива Несслера в пробирку прибавляют крупинку сухого остатка. Отсутствие оранжево-кирпичного осадка или красно-бурого окрашивания раствора указывает на полноту удаления солей аммония. [c.271] В случае неполного удаления солей аммония необходимо продолжать прокаливание сухого остатка. Только убедившись в полноте удаления солей аммония, чашку охлаждают, прибавляют 1 мл дистиллированной воды, 3—5 капель 2 н. раствора уксусной кислоты и центрифугируют. Остаток часто содержит частицы угля, образующегося при обугливании органических примесей из реактивов. Кроме того, в остатке обычно находится небольшое количество 510о (примеси в реактивах, выщелачивание из посуды). [c.271] Частицы угля и 5102 отделяют от раствора центрифугированием, так как они нерастворимы в воде и кислотах. При неполном осаждении этих примесей фильтрат не будет достаточно прозрачным. Тогда повторно выпаривают раствор и прокаливают остаток. После центрифугирования отделяют прозрачную жидкость от осадка. Осадок удаляют, а в полученном растворе открывают катионы К+, Mg + и Ыа+. [c.271] И раствор оксихинолина. Выпадение зеленовато-желтого осадка указывает на присутствие магния (стр. 267). [c.272] Вернуться к основной статье