ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качество и свойства ацетатов целлюлозы Степень этерификации из "Химия и технология производства ацетатного волокна" Важнейшим процессом, в значительной мере определяющим себестоимость ацетатов целлюлозы, является регенерация уксусной кислоты. [c.46] Разработано множество способов регенерации уксусной кислоты 30, которые описаны во многих монографиях и патентах. [c.46] Известны следующие методы регенерации уксусной кислоты. [c.46] Наибольшее распространение получил метод экстракции уксусной кислоты уксусноэтиловым эфиром (этилацетатом) с последующей азеотропной перегонкой экстракта, содержащего некоторое количество воды. Поэтому ниже приводится описание именно данного метода. [c.46] Внутренний диаметр экстракционной колонны около 1 м, высота свыше 22 м. Насадка — фарфоровые кольца (кольца Рашига) размером 25x25 мм. Все оборудование и трубопроводы цеха регенерации выполнены из кислотоупорной стали или стали с коррозионностойкими защитными покрытиями. В последние годы широко применяются трубопроводы из стекла, особенно из армированного, и из пластмасс. [c.47] Эфиро-кислоту ректифицируют на тарельчатой ректификационной колонне. Смесь подают на одну из тарелок в средней части колонны. Процесс ректификации основан на способности этилацетата образовывать азеотропную смесь, состоящую из 91,8% этилацетата и 8,2% воды. При нормальном давлении эта смесь кипит при 70,4° С (температура отходящих из колонны паров), уксусная кислота —при 118°С (температура в кубе). [c.47] Пары азеотропной смеси, поступающие из верхней части колонны, конденсируются в конденсаторе — холодильнике. Конденсат стекает в разделительный аппарат (флорентину) непрерывного действия и разделяется на 2 слоя нижний — эфиро-вода плотностью 1 г см содержит до 8% эфира, верхний — этилацетат плотностью около 0,9 г/см с небольшим количеством воды (5—7%). [c.47] Этилацетат используется для следующего цикла регенерации уксусной кислоты. [c.47] Загрязненный этилацетат или этилацетат с повышенным содержанием воды разгоняют на насадочной колонне периодического действия. [c.47] Эфиро-вода, получившаяся после экстракции и ректификации эфиро-кислоты, поступает в верхнюю часть насадочной колонны (насадка — фарфоровые кольца). Пары азеотропной смеси перерабатываются, как описано выше. Отходящая из нижней части колонны вода содержит до 0,1% этилацетата и не более 0,3% уксусной кислоты. [c.47] Метод регенерации уксусной кислоты при получении триацетата целлюлозы в гетерогенной среде значительно проще. [c.48] Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую 40—50% бензола, 20—30% уксусного ангидрида и 20—40% уксусной кислоты после фильтрации подают на ректификационную колонну непрерывного действия. [c.48] Пары бензола конденсируются в холодильнике. Полученный бензол возвращается в производство. [c.48] Кубовая жидкость состоит из 33—50% уксусного ангидрида, 48—65% уксусной кислоты и 1—2% бензола. Кубовую жидкость разгоняют на колонне периодического действия. Первую фракцию (в основном бензол) отбирают при 90—117° С, вторую (уксусную кислоту) при 117—119° С. [c.48] Полз енный в виде кубового остатка 80—85%-ный уксусный ангидрид очищают перегонкой под разрежением 200— 450 мм рт. ст. [c.48] Приведенные выше требования недостаточны для получения волокна высокого качества. Поэтому в настоящее время разрабатывается ГОСТ на ацетилцеллюлозу, предусматривающий более высокие показатели. [c.50] Рассмотрим основные показатели, характеризующие пригодность ацетатов целлюлозы для производства волокна. [c.51] Методы определения связанной уксусной кислоты в ацетилцеллюлозе можно разделить на две группы кислого и щелочного омыления. [c.52] При определении связанной уксусной кислоты методом кислого омыления ацетат целлюлозы омыляют водным раствором минеральной кислоты (обычно серной), уксусную кислоту отгоняют водяным паром или под вакуумом (в атмосфере инертного газа), а затем оттитровывают щелочью. Недостатками этого метода являются продолжительность и сложность анализа, возможность образования во время отгонки летучих кислых продуктов разложения целлюлозы, необходимость титрования больших количеств жидкости (при отгонке с водяным паром) и т. д. Методы этой группы в заводской практике не употребляются. [c.52] В работах, посвященных кинетике щелочного и кислого омыления ацетатов целлюлозы отмечается, что скорость омыления в значительной мере зависит от структуры ацетатного волокна. Омыление в ориентированных волокнах происходит медленнее, чем в волокнах с незначительной ориентацией При омылении растворенных ацетатов это различие проявляется в меньшей степени, и то в основном в начальный период омыления. Это вызвано. [c.52] Вернуться к основной статье