ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пыли жидкостным седиментографом НИИОГАЗ из "Методы определения физико-химических свойств промышленных пылей" Принцип анализа пыли на жидкостном седиментографе основан на методе накопления осадка на чашечке весов. В седимен-тографе НИИОГАЗ устранены недостатки, присущие приборам, основанным на этом методе. Результаты, получаемые на этом приборе и подъемной пипетке, достаточно хорошо совпадают. [c.47] Устройство и принцип действия прибора. Жидкостной седя-ментограф (рис. 22) состоит из седиментационного сосуда и регистрирующей системы [30, 52]. [c.47] Седиментационный сосуд представляет собой стеклянный цилиндр 6 диаметром 65 мм (ГОСТ 1770—74). На верхнюю кромку цилиндра накладывается фигурный фланец 5 с закрепленной в нем соосно с цилиндром стеклянной трубкой 7 диаметром 35 мм. Кромка свободного конца трубки отшлифована. В центре трубки проходит капроновая нить (ГОСТ 10063—77), соединяющая чашечку 9 для накопления осадка, выпадающего из суспензии, с коромыслом весов. [c.47] Регистрирующая система включает электронный потенциометр КСП-4 (ГОСТ 7164—78), магазин сопротивления Р-33 и аналитические весы ВЛА с вмонтированным в них на специальном щите фоторезистором и соединенным соосно с левой чашкой весов сердечником 1 соленоида 2. [c.47] Поджимное устройство от чашечки 9 отводят в сторону, и чашечка свободно повисает на капроновой нити. При выпадении осадка на чашечку равновесие весов нарушается. В результате этого стрелка 10 с диафрагмой, укрепленная в центре коромысла, отходит от среднего положения и луч света от лампочки 4, проходя через диафрагменную щель, попадает на фоторезистор 3. Сопротивление фоторезистора уменьшается, и на соленоид 2 подается большее напряжение. Сердечник 1 втягивается, возвращая весы в положение равновесия. При дальнейшем увеличении массы осадка стрелка снова отклоняется от положения равновесия — на соленоид подается еще большее напряжение, и он вновь возвращает весы в положение равновесия. Изменение напряжения и тока в соленоиде происходит до полного выпадения осадка на чашечку седиментографе и непрерывно регистрируется самописцем, вычерчивающим кривую накопления осадка анализируемой пыли (рис. 23). [c.48] Подготовка к анализу. Подготовку пробы пыли, определение плотности материала частиц, выбор дисперсионной жидкости, определение ее динамической вязкости и плотности проводят так же, как для анализа с помощью пипеточного прибора. [c.48] В цилиндр 6 (см. рис. 22) прибора заливают 600—700 мл дисперсионной жидкости. Опускают в цилиндр трубку 7, поджимают к ней при помощи капроновой нити чашечку 9 и укрепляют строго вертикально при помощи фигурного фланца. Цилиндр устанавливают на заранее фиксированное место в термостатирующий сосуд 8. Осторожно подвешивают при помощи капроновой нити к правому плечу коромысла чашечку 9 седи-ментационных весов. Включают термостат и поддерживают температуру суспензии постоянной (20 2°С) в течение всего времени проведения анализа. [c.48] После установления заданной температуры суспензии включают тумблеры блоков электрической схемы седиментографа. Уравновешивают седиментационные весы с помош,ью регулировочных грузиков. Луч света, идущий от лампочки, должен находиться в левой части на отражающем зеркальце весов. [c.49] После уравновешивания весов приступают к калибровке шкалы потенциометра. Открывают арретир весов. Стрелка потенциометра должна находиться в крайнем левом положении, которое фиксируют и принимают за нулевую точку. При помощи вращающегося малого лимба весов накладывают на правое коромысло грузики по 10 мг. Фиксируют на диаграммной ленте положение стрелки потенциометра соответствующее 10, 20, 30 мг и т. д. и так продолжают, пока стрелка не займет крайнее правое положение. Обычно предел шкалы потенциометра соответствует 30—50 мг. [c.49] Навеску помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 20—30 мл дисперсионной жидкости и диспергируют на ультразвуковой установке типа УЗДН-1 в течение 1 мин. Стакан закрывают пробкой, соединенной с вакуум-насосом, и вакууми-руют до прекращения выделения пузырьков воздуха. При арретированных весах плотно поджимают чашечку 9 к сосуду 7 и грушей через резиновый шланг отсасывают жидкость из сосуда 7. Приготовленную суспензию выливают в сосуд 7 и дисперсионной жидкостью доливают до уровня жидкости в цилиндре 6. Суспензию в сосуде 7 тщательно перемешивают мешалкой и фиксируют время начала осаждения пыли. Убирают поджимное устройство от чашечки 9 и открывают арретир весов. Регистрирующий прибор начинает записывать на диаграммной ленте кривую накопления массы осадка (рис. 23). [c.49] Обработка результатов. Исходя из полученной кривой накопления массы осадка, вычисляют дисперсный состав пыли по методу Авдеева [ 1, 30, 52]. [c.49] К формулам (16) и (17) в приложении 4 даны таблицы. [c.49] На кривой накопления массы осадка для двух значений времени процесса седиментации х и та отмечают процентное количество осадка и Q2. Значения Т1 и тг выбирают по обе стороны от наибольшей кривизны кривой (обычно Т] берут для в пределах от 20 до 30%, а тг для Q2 — от 60 до 80%). По табличным значениям функции седиментации (см. приложение 4, таблица 1) находят величины х и Х2, соответствующие Р) и Q2. [c.50] Исходя из значений р, по таблице 2 приложения 4 или по формуле (16) находят для каждого х,- соответствующие величины Диаметры частиц соответствующие принятым значениям т, определяют по формуле (1). [c.50] Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 3%. В противном случае определение повторяют. [c.50] Пример анализа. Условия проведения анализа пыль корундовая плотность материала частиц 3,27 г/см дисперсионная жидкость — этиловый спирт плотность дисперсионной среды 0,81 г/см динамическая вязкость дисперсионной среды 0,00145 Па с высота осаждения частиц 16,4 см предел шкалы потенциометра 30 мг проход на сите 0063 О = 0,864. [c.50] На кривой накопления массы осадка (рис. 23) для двух значений времени процесса седиментации Т1 = 120 с и Тг = 1140 с отмечаем процентные количества осадка С = 20,0% и (Зг = 80%. [c.50] По таблице 1 приложения 4 находим величины Х1 = 0,22 и лгг = 2,15, соответствующие и 2. [c.50] Вернуться к основной статье