ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение констант устойчивости цитратных комплексов цинка из "Руководство к практическим работам по электрохимии" При величинах pH от 5 до 7 депротонируются все три карбоксильные группы, и в растворе образуются трехзарядные анионы 13 . Депротонирование гидроксильной группы начинается при более высоких pH. Ионы цинка при pH 6—6,5 образуют с цитрат-ионами одноядерные комплексы 2пС11 и 1пСИ2 , состав и устойчивость которых можно установить с помощью индикаторного электрода из амальгамы цинка. [c.47] Индикаторный электрод представляет собой запрессованный в тефлон цилиндрический стержень из чистого цинка с диаметром 3 мм. Соприкасающаяся с раствором торцевая поверхность электрода амальгамируется (s=7 мм ). В качестве индикаторного электрода может быть использован амальгамированный цинковый электрод (рис. 1.5, б) или электрод из амальгамы цинка (рис. 1.5, а). В качестве электрода сравнения применяется каломельный электрод, приготовленный на насыщенном растворе Na l (см. работы 1.2 и 1.3). [c.48] Во второй части работы в качестве исходного СЛУЖИТ раствор 5-10-3 М Zn( 104)2-f 1,1 10-2 М Na3 it-f2,9 М Na I04. Для приготовления растворов применяют соль Nas it - 5,5Нг0 ( ч.д.а. ). [c.48] Перед введением добавок цитрат-ионов насыщают азотом в течение 1 ч основной раствор в ячейке, а также 20 мл раствора, находящегося в правом колене а бюретки. Поступающим через кран 1 азотом заполняют левое градуированное колено Ь бюретки. Вначале азот направляют через кран 3 в ячейку, чтобы продуть капилляр с, после чего поворотом крана 3 азот направляют в раствор, находящийся в правом колене бюретки. Азот выходит через кран 2 и заполненный водой затвор 4. [c.49] После насыщения азотом часть раствора (1—2 мл) из правого колена бюретки переводится давлением азота, поступающего через кран 2, в левое колено. При этом кран 1 поворачивают так, чтобы вытесняемый раствором из левого колена микробюретки азот выходил через затвор 5. Заполнив микробюретку, поворачивают кран 3 так, чтобы раствор мог поступать из микробюретки в ячейку. При этом через кран 1 подводят газ в верхнюю часть микробюретки, которая отрезается от затвора 5. [c.49] Первые добавки циграт-ионов вводятся отдельными каплями, объем которых следует заранее установить. Большие добавки вводятся при быстром вытекании раствора из капилляра с. Описанная методика позволяет не нарушать инертность атмосферы в ячейке во время введения добавок раствора и может быть использована при введении добавок ионов цинка в первой части работы. [c.49] Цитрат-ионы можно вводить и из пипетки в виде не насыщенных предварительно азотом растворов (как описано в работах 1.2 и 1.3). Однако при этом в исследуемый раствор попадает молекулярный кислород, который восстанавливается на амальгаме цинка, и в связи с небольшой величиной тока обмена системы Zп(Hg) 12п(С11) (/=1,2) потенциал амальгамы смещается от равновесного значения в сторону более положительных значений, что становится особенно заметным при соизмеримых величинах объемов вводимого и основного растворов. [c.49] Измерения проводят при 25,0 0,2°С. Потенциал электрода из амальгамы цинка, как и в предыдущих работах, измеряется компенсационным методом. [c.50] Вернуться к основной статье