ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измерение емкости двойного электрического слоя с помощью моста переменного тока из "Руководство к практическим работам по электрохимии" Измеряют емкость двойного электрического слоя иа висмутовом электроде в разбавленных растворах сульфата натрия (0,001—0,1 М), подкисленных серной кислотой (pH 3), при различных потенциалах электрода. По минимуму емкости на кривой емкость —потенциал определяют потенциал нулевого заряда. [c.87] Схема установки для измерения емкости двойного электрического слоя приведена на рис. 2.12. Для измерений используют мост переменного тока Р-568 и генератор звуковых колебаний ГЗ-33. Перед измерениями необходимо ознакомиться с инструкцией по работе с мостом переменного тока и усвоить порядок работы с ним. [c.88] Стеклянная ячейка имеет два отделения, разделенные шлифом. В первом помещаются на шлифах исследуемый электрод /, вспомогательный (платиновый) электрод 2 в цепи переменного тока, трубка для ввода газа (водорода) и электролитический ключ к электроду сравнения. В качестве электрода сравнения используют насыщенный сульфатный ртутнозакисиый электрод. Во втором отделении находится второй вспомогательный электрод 3, относительно которого исследуемый электрод поляризуется постоянным током. [c.88] Исследуемый электрод представляет собой стержень из висмута диаметром 5,7 мм и длиной 15 мм, впрессованный в муфту из тефлона. Рабочей поверхностью служит торцевая поверхность висмутового стержня, боковая поверхность которого находится внутри тефлоновой муфты. Другим концом тефлоновая муфта плотно насаживается на стеклянную трубку, припаянную к шлифу. [c.88] Все применяемые реактивы подвергают тщательной очистке. Сульфат натрия марки х.ч. перекристаллизовывают с использованием дважды перегнанной воды и прокаливают при температуре около 400 °С. Серную кислоту дважды перегоняют с отбором средней фракции. Все растворы готовят на дважды перегнанной воде. [c.89] Ячейка перед измерениями должна быть тщательно вымыта. Для этого ее помещают в раствор, содержащий 30%-ную перекись водорода (5% по объему) в концентрированной серной кислоте. Через 6 ч ячейку вынимают, тщательно промывают дважды перегнанной водой и собирают, не помещая в нее только исследуемый электрод. Электролитический ключ заполняют исходным раствором (0,001 М Ыа25 04+Н2504, pH 3). Втулку шлифа, отделяющего изучаемый электрод от вспомогательного электрода в цепи постоянного тока, перед установкой на место смачивают исходным раствором. [c.89] С помощью поляризующего контура ПК (см. рис. 2.12) задают начальное значение потенциала висмутового электрода —1,3 В (относительно электрода сравнения) и выдерживают электрод при этом потенциале около 20 мин, продолжая пропускать водород через исследуемый раствор. [c.89] меняя с помощью поляризующего контура потенциал исследуемого электрода через 0,05 В в сторону более положительных значений Е и всякий раз уравновешивая мост, снимают кривую С — до значения Е——0,75 В. Задаваемые величины и / и получаемые значения Сх и Ях заносят в таблицу. Во время измерений следят за неизменностью амплитуды подаваемого на мост переменного напряжения (8 мВ) и потенциала исследуемого электрода. После достижения потенциала —0,75 В снимают кривую С—Е, изменяя Е в обратном направлении с интервалом 0,025 В. [c.90] Усредняют значения и Rx, полученные при прямом и обратном прохождении кривой С — Е. Для всех изученных растворов на одном графике строят зависимости С — Ей определяют потенциал нулевого заряда висмута, которому отвечает минимум на этих кривых. [c.91] Вернуться к основной статье