ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение фосфора по Вельху и Весту из "Анализ ядохимикатов" Вельх и Вест предложили три модификации метода обнаружения микроколичеств фосфора в органических соединениях. Эти модификации отличаются друг от друга реактивами, применяемыми для минерализации указанных веществ, и реактивами, используемыми для переведения фосфат-ионов в окрашенные соединения. [c.23] Способ 1. Основан на минерализации фосфорсодержащих органических соединений серной кислотой. Образующиеся фосфат-ионы переводят в окрашенное соединение с помощью молибдата натрия и о-дианизидина. Данный способ пригоден для обнаружения как летучих, так и нелетучих фосфорсодержащих органических соединений. [c.23] Для разложения летучих фосфорных соединений к серной 1(ислоте прибавляют сульфат ртути, являющийся катализатором, который содействует более быстрому и полному окислению до фосфат-ионов и снижает образование посторонних веществ. [c.24] Для растворения исследуемых веществ следует использовать четыреххлористый углерод, но не углеводороды, которые под влиянием концентрированной серной кислоты могут обугливаться, в результате чего темная окраска примесей маскирует окраску образующихся продуктов реакции. [c.24] Концентрированная серная кислота. [c.24] Раствор смеси карбоната натрия и формиата натрия. Смешивают 21 г безводного карбоната натрия с 4,1 г формиата натрия, затем приливают воду до 100 мл. Карбонат и формиат натрия не должны содержать фосфат-ионы. [c.24] Смесь растворов молибдата натрия, и о-дианизидина. Готовят отдельно растворы реактивов. Растворяют 2,5 г молибдата натрия в 15 мл воды, затем прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты (раствор 1). Растворяют 0,125 г о-дианизидина в 2 мл ледяной уксусной кислоты (раствор 2). К раствору 2 при помешивании прибавляют раствор 1. Смесь оставляют на 10—12 ч, затем фильтруют. Фильтрат собирают в склянку с притертой пробкой и используют в качестве реактива. Этот реактив может сохраняться в течение 6—12 месяцев при отсутствии свободного доступа воздуха. [c.24] В охлажденную пробирку вносят Три капли смеси карбоната и формиата натрия, жидкость взбалтывают и прибавляют д е капли смеси растворов молибдата натрия и о-дианизидина. При наличии фосфорсодержащих органических соединений в исследуемой пробе выделяется красновато-кирпичный осадок. При малом содержании фосфорных соединений появляется такого же цвета муть, которая хорошо видна на темном фоне. [c.24] Если исследуемое вещество легколетуче, перед внесением его раствора в пробирку с концентрированной серной кислотой прибавляют несколько крупинок сульфата ртути(П). При работе с сульфатом ртути все операции проводят в вытяжном шкафу с сильной тягой. [c.24] Смесь растворов молибдата натрия и о-дианизидина можно прибавлять к реакционной смеси, имеющей pH меньше 7. При pH 5 7 в пробирке появляется муть зеленого цвета. [c.24] Данным способом можно определить 0,3—0,5 мкг фосфат-ионов в пробе. [c.24] Определению соединений фосфора этим методом мешают нитриты и нитраты, в присутствии которых возникает красноватая муть. [c.25] При выполнении анализа проводят холостой опыт. [c.25] Способ 2. Основан на разложении фосфорсодержащих органических соединений под действием серной кислоты с последующим обнаружением фосфат-ионов в минерализате с помощью молибдата и гидразина. [c.25] Концентрированная серная кислота. [c.25] Водный раствор смеси карбоната натрия, гидразина и уксусной кислоты, свежеприготовленный. В 100 мл этого раствора содержится 17% безводного карбоната натрия, 0,85% гидразингидрата и 2,3% уксусной кислоты. [c.25] В пробирку из тугоплавкого стекла (высота 7,5 см, диаметр 1 см) вносят каплю серной кислоты и 1—20 капель раствора исследуемого вещества в четыреххлористом углероде. Пробирку нагревают вдоль ее длины, как указано при описании способа 1. [c.25] После охлаждения пробирки погружением в холодную воду на 10—15 с в нее вносят три капли раствора смеси карбоната натрия, гидразина и уксусной кислоты, жидкость взбалтывают и прибавляют одну каплю раствора молибдата натрия. При наличии фосфорсодержащих органических соединений в исследуемой пробе через 1 мин появляется синее окрашивание, которое лучше наблюдать на белом фоне. В холостом опыте раствор после обработки должен оставаться бесцветным. [c.25] Метод не пригоден для обнаружения йетучих фосфорсодержащих органических веществ, так как соли ртути, используемые в качестве катализатора, в присутствии гидразина дают серый осадок. Обнаружению мешают соединения мьппьйка, а также в большом количестве органические вещества. [c.25] Способ 3. Способ основан на разрушении фосфорсодержащих органических соединений перборатом натрия с последующим обнаружением фосфат-ионов с помощью молибдата натрия и о-дианизидина. Большинство фосфорсодержащих органических веществ под влиянием пербората натрия превращаются в нелетучие соединения. [c.25] Вернуться к основной статье