ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение веществ на пластинках из "Анализ ядохимикатов" Прежде чем приступить к разделению смесей веществ данным методом, берут пластинку, покрытую тонким слоем сорбента, отмечают на ней линию старта (линию, на которую затем наносят растворы веществ, подлежащих разделению) и линию фронта растворителей (линию, до которой должен подняться растворитель в процессе хроматографирования). [c.43] Линию старта отмечают на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, а линию фронта растворителей — на 10 см выше линии старта. Это расстояние соответствует оптимальным условиям хроматографирования и позволяет производить разделение веществ в течение короткого времени. Увеличение пробега растворителей (расстояние от линии старта до линии фронта растворителей) приводит к замедлению перемещения веществ на пластинке и диффузии пятен. Вследствие этого результаты разделения веществ могут оказаться невоспроизводимыми. [c.43] После установления пластинки в надлежаш ем положении камеру плотно закрывают крышкой и оставляют на время, необходимое для достижения жидкостью на пластинке линии фронта. [c.44] Во время хроматографирования жидкость поднимается на пластинке и перемеш ает нанесенные на нее веш,ества. В зависимости от свойств разделяемых веществ, состава и свойств тонкого слоя и растворителей, каждое вещество поднимается до различной, но определенной, характерной для него высоты. В результате на пластинке образуются отдельные пятна. [c.44] После достижения жидкостью пинии фронта пластинку вынимают из камеры, высушивают при комнатной температуре, и пятна разделенных веществ на хроматограмме проявляют путем опрыскивания пластинки растворами реактивов, которые дают окраску с соответствующими веществами. Флуоресцирующие вещества и вещества, поглощающие в УФ-области, на пластинке можно определять при облучении УФ-светом. [c.44] Величина служит качественной характеристикой каждого вещества. Для целей идентификации величину исследуемого вещества сравнивают с величиной 7 стандартного раствора (раствора свидетеля или метчика) того же вещества. Совпадение числовых значенй Rf вещества, находящегося в исследуемом растворе и в растворе свидетеле , является одним из доказательств наличия этого вещества в пробе. [c.44] Растворы веществ, наносимые на пластинки с тонким слоем сорбента, не должны быть достаточно концентрированными. Успешное разделение с помощью хроматографии в тонких слоях сорбентов достигается обычно при содержании в растворе 0,1 — 1% исследуемых веществ. [c.44] Твердые вещества и их смеси перед хроматографированием лучше растворять в летучих малополярных растворителях (диэти-ловый эфир, хлороформ, бензол и др.). Такие растворы легко испаряются, и нанесенные пятна не расплываются на пластинках. [c.44] Для каждого хроматографирования должна применяться свежая порция растворителя или системы растворителей. Необходимость этого вызывается тем обстоятельством, что после каждого хроматографирования происходит изменение состава смеси растворителей, применяемой для развития хроматограммы. [c.45] При правильном выборе условий хроматографирования вещества должны разделяться на пластинках в области величин Rf от 0,20 до 0,80. [c.45] Многократное хроматографирование. Вещества, медленно передвигающиеся на пластинках, покрытых тонким слоем сорбента, имеют незначительные величины Для разделения и идентификации таких веществ в ряде случаев проводят многократное хроматографирование. При многократном хроматографировании на пластинку, покрытую слоем сорбента, наносят каплю раствора исследуемого вещества или смеси веществ, пятно нанесенного раствора высушивают, а затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования. После того как жидкость поднимется на пластинке до линии фронта растворителей, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе, снова вносят в камеру и хроматографируют в той же системе растворителей. [c.45] Описанное многократное хроматографирование позволяет улучшить разделение веществ на хроматограммах. Однако этот способ хроматографирования редко используется в лабораторной практике. Вместо него лучше провести повторное однократное хроматографирование в другой, более подходящей системе растворителей. [c.45] Вернуться к основной статье