ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение ДДТ в биоматериале методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на извлечении ДДТ из биоматериала растворителем с последующей идентификацией вещества в вытяжке методом хроматографии в тонком слое силикагеля или оксида алюминия. [c.83] Водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра (см. Приложение 1). [c.83] Раствор ДДТ в н-гексане с содержанием 100 нет этого препарата в 1 мл раствора (раствор свидетель ). [c.83] Сульфат натрия безводный. [c.83] Гексановые вытяжки соединяют, переносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия, и взбалтывают несколько минут, затем сливают слой серной кислоты. Гексановую вытяжку обрабатывают еще несколько раз серной кислотой, насыщенной безводным сульфатом натрия (порциями по 50 мл) до тех пор, пока последняя порция кислоты не перестанет окрашиваться. После этого гексановую вытяжку переносят в стакан, прибавляют безводный сульфат натрия, смесь перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Фильтрат собирают в небольшой стакан и на водяной бане выпаривают гексан до тех пор, пока в стакане не останется немного жидкости. [c.84] Обнаружение ДДТ. На линию старта на хроматографической пластинке наносят 1—2 капли упаренной гексановой вытяжки. Правее на линию старта наносят каплю раствора свидетеля -Пятна подсушивают при комнатной температуре, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит слой -гексапа. [c.84] После того как жидкость Поднимется на 10 см выше линии Старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают водно-ацетоновым раствором аммиаката серебра. После этого пластинку 10 мип облучают УФ-светом. При обл тсе-нии источник УФ-света должен находиться на расстоянии 20 см от пластинки. [c.84] При наличии ДДТ в пробе на пластинке появляются сероваточерные пятна. Для пятна 2,4 -изомера ДДТ на пластинке, покрытой силикагелем, Щ = 0,54, а для пятна 4,4 -изомера на той же пластинке Rf = 0,50. На пластинке, покрытой оксидом алюминия, для пятна 2,4 -изомера ДДТ 7 = 0,67, а для пятна 4,4 -изомера Rf = 0,61. Предел обнаружения 0,5 мкг ДДТ. [c.84] Вернуться к основной статье