ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на извлечении 2,4-Д из биоматериала водным аммиаком с последующей идентификацией препарата методом хроматографии в тонком слое оксида алюминия (Т. X. Вер-гейчик). [c.90] Водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра (см. Приложение 1). [c.91] Растворители хлороформ, диэтиловый эфир, метанол, хч. [c.91] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 14. [c.91] Изолирование и очистка 2,4-Д. В колбу емкостью 500 мл вносят 100 г измельченного биоматериала, 100 г хлорида натрия и 100 мл 1 %-ного водного аммиака и колбу оставляют на 8 ч, периодически взбалтывая смесь. Затем вытяжку сливают, а частицы биоматериала еще два раза обрабатывают но 8 ч с водным аммиаком (порциями по 100 мл). После этого биоматериал переносят на фильтр и дважды промывают дистиллированной водой по 50 мл. Промывную воду присоединяют к вытяжкам. [c.91] Если биоматериал исследуют на наличие солей 2,4-Д, то для изолирования их вместо 1 %-ного водного аммиака применяют в таком же объеме дистиллированную воду. [c.91] Соединенные вытяжки подкисляют серной кислотой до pH = 1 (но бумажке, пропитанной универсальным индикатором), вносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл хлороформа и взбалтывают 5 мин. Хлороформную вытяжку отделяют, а водную фазу еще два раза обрабатывают хлороформом (порциями по 25 мл). Хлороформные вытяжки соединяют и отгоняют хлороформ до получения сухого остатка, сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира. [c.91] Обнаружение 2,4-Д. На линию старта на хроматографической пластинке наносят несколько капель полученного эфирного раствора. Правее через 3 см на линию старта наносят две капли раствора свидетеля . Пятна подсушивают при комнатной температуре, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налита смесь, состоящая из метанола и 25%-ного водного аммиака (25 1). [c.91] После того как жидкость поднимется по пластинке на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, опрыскивают раствором аммиаката серебра в ацетоне и высушивают при комнатной температуре. [c.91] Высушенную пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 10 мин. При наличии 2,4-Д или ее солей в биоматериале на хроматографической пластинке обнаруживаются черные пятна = 0,38). [c.91] Этим методом можно обнаружить 1 мкг 2,4-Д в пробе. [c.91] Вернуться к основной статье