ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение полихлоркамфена в тканях животных методом газо-жидкостной хроматографии из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на реакции полихлоркамфена с дифениламином и хлоридом цинка с последующим измерением оптической плотности окрашенного в зеленовато-голубой цвет раствора. [c.97] Стандартный раствор полихлоркамфена в ацетоне с содержанием 0,1 мл препаратов 1 мл раствора. [c.97] В пробирку вносят 3—7 мл исследуемого раствора, 1 мл раствора дифениламина и 1 мл раствора хлорида цинка. Пробирку помещают на водяную баню (60—70 °С) и подают в пробирку ток воздуха до полного испарения жидкости. Пробирку с сухим остатком нагревают на масляной бано (200—250 °С) в течение 3 мин. [c.97] После охлаждения сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона и полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, при этом пробирку несколько раз ополаскивают ацетоном, сливая его также в мерную колбу. Объем жидкости в мерной колбе доводят ацетоном до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с помощью спектрофотометра при X = 640 нм. В качестве раствора сравнения применяют ацетон. [c.97] Содержание полихлоркамфена в пробах находят но калибровочному графику. Для построения графика в четыре пробирки вносят по 1, 3, 5 и 7 мл стандартного раствора, затем в каждую пробирку прибавляют но 1 мл раствора дифениламина и 1 мл раствора хлорида цинка, помещают их на водяную баню (60— 70 °С) и в токе воздуха жидкости выпаривают досуха. Далее проводят анализ как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.97] Метод основан на определении продуктов щелочного разложения извлеченного полихлоркамфена методом газо-жидкостной хроматографии. [c.97] Раствор едкого кали, свежеприготовленный. Растворяют 50 г едкого кали в 30 мл воды и прибавляют 170 мл этилового спирта. [c.98] Стандартный раствор полихлоркамфена с содержанием 5 мкл препарата в 1 мл и-гексана. [c.98] Растворители, ацетон, н-гексан, хч. [c.98] Силоксановый каучук ЗЕ-ЗО. [c.98] Изолирование и очистка полихлоркамфена. В колбу вносят 20 г хорошо измельченных внутренних органов животных и 50 мл ацетона и смесь взбалтывают 1 ч. Ацетоновую вытяжку сливают, а биоматериал еш,е раз обрабатывают также ацетоном (50 мл). Ацетоновые вытяжки соединяют и фильтруют через стеклянную вату, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. Стеклянную вату промывают 10 мд ацетона, который присоединяют к фильтрату. Ацетон выпаривают из чашки досуха в токе теплого воздуха. [c.98] Сухой остаток растворяют в 3 мл ацетона. Раствор переносят в колбу емкостью 100 мл и прибавляют 10 мл воды и 20 мл свежеприготовленного спиртово-водного раствора едкого кали. Колбу устанавливают на водяную баню, нагревают до 80 °С и при этой температуре колбу выдерживают 15 мин. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл и-гексана и смесь взбалтывают 10 мин. После разделения фаз отделяют органический слой. [c.98] На хроматограмме отмечается несколько пиков, каждый из которых соответствует определенному продукту разложения полихлоркамфена. Время удерживания основных продуктов разложения полихлоркамфена составляет 1,8, 2,0 и 2,9 мин, остальные продукты разложения полихлоркамфена полностью элюируются в течение 6 мин. [c.98] Содержание полихлоркамфена в пробе рассчитывают путем сравнения высоты или площади пика исследуемого вещества с высотой или площадью пика стандарта. [c.98] Вернуться к основной статье