ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрический метод определения полихлорпинена в воде из "Анализ ядохимикатов" Концентрированная азотная кислота. [c.100] В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл спиртового раствора исследуемого вещества и 0,4 мл азотной кислоты и жидкость кипятят на водяной бане в течение 5—6 мип. Затем прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 5 мл этилового спирта и 4 мл пиридина и раствор снова нагревают 5—7 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в колбе доводят до метки спиртом. Содержимое мерной колбы хорошо перемешивают л измеряют оптическую плотность раствора с помощью спектрофотометра нри Я, = 440 нм. [c.100] Содержание полихлорпинена в пробе находят по калибровочному графику. Для построения графика в шесть мерных колб мкостью 25 мл вносят по 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мл стандартного раствора, во все мерные колбы прибавляют этиловый спирт до 10 мл, затем вносят по 0,4 мл азотной кислоты. Далее проводят анализ как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.100] Этот метод можно использовать и для спектрофотометрического определения полихлоркамфена. [c.100] Извлеченный к-гексаном полихлорпинен очищают методом тонкослойной хроматографии и в элюате определяют содержание полихлорпинена методом, основанным на измерении оптической плотности в УФ-области спектра. [c.101] Сульфат натрия безводный. [c.101] Концентрированная серная кислота, насыщенная сульфатом натрия. [c.101] К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают до нолзгчения насыщенного раствора и раствор сливают с осадка. [c.101] Раствор полихлорпинена в н-гексане с содержанием 50 мкг препарата в 1 ыл раствора (раствор свидетель ). [c.101] Растворители к-гексан, этилацетат. [c.101] Хроматографические пластинки. Приготовление см. разд. 8.4, способ 9. [c.101] Изолирование и очистка полихлорпинена. В делительную воронку вносят 400 мл исследуемой воды, 50 мл к-гексана и смесь взбалтывают 15 мин. После разделения фаз отделяют органический слой, а водную фазу еще два раза обрабатывают к-гексаном (порциями по 50 мл). Гексановые вытяжки соединяют, переносят в другую делительную воронку и прибавляют 50 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной сульфатом натрия. Жидкость взбалтывают, затем сливают слой серной кислоты. К гексановой вытяжке приливают 200 мл воды и взбалтывают, после чего водную фазу сливают. Гексановую вытяжку фильтруют через слой безводного сульфата натрия. Фильтрат собид ают в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют гексан на водяной бане до тех нор, пока в колбе не останется 0,1—0,2 мл жидкости. [c.101] На линию старта на хроматографической пластинке наносят в виде полосы длиной 3 см, шириной 0,3—0,5 см упаренную гексановую вытяжку. Колбу ополаскивают небольшой порцией к-гексана и эту жидкость тоже наносят на хроматографическую пластинку. Правее на линию старта наносят каплю раствора свидетеля . Пластинку подсушивают на воздухе, затем вносят ее в камеру для хроматографирования, на дно которой налита смесь к-гексана и этилацетата (4 1). После того как жидкость поднимется на 10 см выше пинии старта, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. [c.101] С левой половины, хроматографической пластинки, на уровне пятна раствора свидетеля , снимают слой сорбента шириной 2 см, вносят его в пробирку и прибавляют 3 мл н-гексана. Пробирку с суспензией энергично встряхивают и оставляют на 2 ч. После этого содержимое пробирки фильтруют через маленький фильтр. С помощью спектрофотометра при Я = 255 нм измеряют оптическую плотность фильтрата. [c.102] Содержание полихлорпинена в пробе находят по калибровочному графику. Для построения графика из стандартного раствора путем разбавления его н-гексаном готовят растворы, содержащие 50, 100, 150 и 200 мкг полихлорпинена в 1 мл раствора и измеряют оптическую плотность этих растворов при К = 255 нм. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.102] При извлечении полихлорпинена из воды экстрагируется и полихлоркамфен, который при хроматографической очистке также поднимается на пластинке. Оба указанные полихлортер-нены имеют максимум светоноглощения при одной и той же длине волны (255 нм). Описанный метод определения полихлорпинена в воде пригоден и для количественного определения полихлоркамфена. [c.102] Вернуться к основной статье