ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение фталофоса в биоматериале методом хроматографии и с помощью микрокристаллоскопических реакций из "Анализ ядохимикатов" Раствор смеси бромфенолового синего и нитрата серебра (см. Приложение 1). [c.171] Растворители диэтиловый эфир, бензол, хлороформ, этиловый спирт. [c.171] Оксид алюминия для хроматографии второй степени активности, перед применением оксид нагревают 1 ч при 500 °С. [c.171] Хроматографическая колонка, заполненная оксидом алюминия (см. разд. 4.1.1.3). [c.171] Изолирование и очистка фталофоса. В колбе емкостью 500 мл размешивают 100 г тш ательно измельченных органов трупов (печень, почки и др.) с водой до получения кашицеобразной массы и значение pH этой массы доводят до 4—5 с помош,ью 0,1 н. соляной кислоты или 0,1 н. раствора едкого натра. Затем к кашицеобразной массе прибавляют 100 мл диэтилового эфира и смесь оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. После этого сливают эфирную вытяжку, а биоматериал в колбе еще три раза настаивают с новыми порциями эфира (по 100 мл) по 1 ч, периодически перемешивая. Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется 4—5 мл жидкости. Эту жидкость выпаривают досуха при комнатной температуре. [c.171] К сухому остатку прибавляют 5 мд бензола и оставляют на 5 мин, помешивая стеклянной палочкой, затем сливают бензольную вытяжку. Остаток еш,е два раза обрабатывают также бензолом. Бензольные вытяжки соединяют и вводят в хроматографическую колонку, заполненную оксидом алюминия. [c.171] Из хроматографической колонки фталофос элюируют бензолом. При этом собирают 200 мл элюата, который должен вытекать из колонки со скоростью 80—100 капель в 1 мин. Бензольный элюат делят на две части (одну часть элюата используют для идентификации, а вторую часть — для количественного определения фталофоса). [c.171] Часть элюата вносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют бензол до получения небольшого остатка жидкости. Этот остаток жидкости выпаривают досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр. Фильтрат упаривают до пол ения небольшого объема (0,5—1 мл) жидкости. [c.171] После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе и опрыскивают раствором смеси бромфенолового синего и нитрата серебра. Через 10 мин пластинку дополнительно опрыскивают уксусной кислотой. При наличии фталофоса в исследуемой пробе пятна на пластинке приобретают голубое окрашивание (Ес = == 0,45-0,50). [c.172] Обнаружение фталофоса с помощью микрокристаллоскопических реакций. Перед выполнением микрокристаллоскопических реакций на фталофос упаренный спиртовый фильтрат очищают методом хроматографии. [c.172] Упаренный спиртовый фильтрат (оставшийся после обнаружения препарата методом хроматографии) наносят в виде сплошной полосы (шириной около 1 см, длиной 3,0—3,5 см) на линию старта на хроматографической пластинке. На 2—3 см правее этой полосы на линию старта наносят каплю раствора свидетеля . Пластинку подсушивают на воздухе, затем вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит хлороформ. После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. [c.172] Левую половину хроматографической пластинки, на которую был нанесен исследуемый раствор, закрывают чистой стеклянной пластинкой, а. правую половину пластинки, на которую был нанесен раствор свидетель , опрыскивают раствором смеси бромфенолового синего и нитрата серебра. Через 10 мин правую половину пластинки опрыскивают 5 %-ной уксусной кислотой и отмечают место расположения пятна фталофоса (-/ = 0,45—0,50). [c.172] Описанный выше метод идентификации пригоден для обнаружения фталофоса в объектах, которые не содержат в большом количестве жира. [c.172] Вернуться к основной статье