ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод определения хлорофоса в органах трупов из "Анализ ядохимикатов" Стандартный раствор хлорофоса с содержанием 100 мкг препарата в 1 мл раствора. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 0,1 г хлорофоса в воде и объем раствора доводят водой до метки. Полученный раствор разбавляют водой в 10 раз. [c.185] Растворители-, диэтиловый эфир, хлороформ, этиловый спирт. [c.185] Изолирование и очистка хлорофоса. В колбу вносят 100 г измельченного трупного материала (желудок с содержимым, тонкий кишечник с содержимым, печень, почки и т. д.) и прибавляют 25%-ную серную кислоту до pH = 2- -3 (по бумаге, пропитанной универсальным индикатором). К смеси приливают 100 мл диэтилового эфира и при периодическом взбалтывании смесь выдерживают 1 ч. После этого эфирную вытяжку сливают. Биоматериал еще два раза настаивают 1 ч с новыми порциями эфира по 100 мл. [c.185] Эфирные вытяжки соединяют, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 20 мл воды, подкисленной серной кислотой до pH = 2 ч- 3. Смесь оставляют при периодическом помешивании стеклянной палочкой до полного испарения эфира. [c.185] Оставшуюся в фарфоровой чашке жидкость фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в делительную воронку. Фарфоровую чашку и фильтр четыре раза промывают водой, подкисленной серной кислотой до pH = 2-4-3 (по 3 мл). Промывную жидкость присоединяют к фильтрату. В делительную воронку прибавляют хлороформ в объеме, равном объему водной фазы. Смесь взбалтывают и после разделения фаз сливают хлороформную вытяжку. Водный слой еще три раза взбалтывают с новыми порциями хлороформа в объеме, равном объему водной фазы. Хлороформные вытяжки соединяют. [c.185] Если объектами исследования являются не органы трупов, а моча, кровь или промывные воды желудка, -то к ним сначала прибавляют воду, подкисленную серной кислотой до pH = 2- -3, затем хлорофос экстрагируют пятью порциями хлороформа по 20 мл. Хлороформные вытяжки соединяют. [c.185] Определение хлорофоса. В фарфоровую чашку вносят одну десятую часть хлороформной вытяжки, содержащей извлеченный хлорофос, и вытяжку выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл воды и раствор переносят в градуированную пробирку. Фарфоровую, чашку два раза промывают водой по 1 мл и промывную жидкость присоединяют к основному раствору. [c.185] Содержание хлорофоса находят по калибровочному графику. Для построения графика в градуированные пробирки вносят 0,1, 0,3, 0,5, 0,7, 1,0, 2,0, 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора. В первые семь пробирок приливают воду до 5 мл и во все пробирки прибавляют по 1 мл 1,2 н. раствора едкого натра. Через 10 мин в пробирки вносят по 0,6 мл 0,1 %-ного раствора 2,4-ди-нитрофенилцядразина в 4 н. соляной кислоте и поступают, как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.186] Этот метод выделения из биоматериала хлорофоса и его количественного определения можно использовать и для анализа ДДВФ. [c.186] Вернуться к основной статье