ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод определения хлорофоса в пищевых продуктах растительного происхождения из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на изолировании хлорофоса диэтиловым эфиром и последующем переведении этого-препарата в окрашенное соединение (реакция Фудживара), оптическую плотность которого определяют с помощью фотоэлектрокодориметра. [c.186] Описанный ниже способ применяется для определения хлорофоса в зерне, картофеле и яблоках. [c.186] Пиридин. Для выполнения реакции Фудживара реактив должен быть квалификации чистый (см. Приложение 1). [c.186] Стандартный раствор хлорофоса с содержанием 100 мкг препарата в 1 мл раствора. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 0,1 г хлорофоса в воде и объем раствора доводят водой до метки. [c.186] Эфирные вытяжки соединяют и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в круглодонную колбу и на водяной бане отгоняют эфир до получения влажного остатка. Из остатка удаляют эфир продуванием воздуха. К полученному остатку прибавляют 2 мл воды, взбалтывают 10—15 мин и раствор переносят в колбу емкостью 50 мл. Колбу, в которой был сухой остаток, еще три раза ополаскивают водой (по 1 мл). Промывные воды присоединяют к основному раствору. [c.187] К охлажденной жидкости по каплям (при охлаждении) приливают 30%-ный раствор едкого натра до перехода желто-бурой окраски реакционной смеси в желто-зеленую. Затем прибавляют еще 3—4 мл 30 %-ного раствора едкого натра и 8 мл пиридина. Раствор перемешивают и выдерживают на водяной бане (70 °С) в течение 15 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку и отделяют щелочной раствор. К окрашенному раствору прибавляют 2 мл воды, жидкость взбалтывают и измеряют оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра (светофильтр зеленый, кювета с толщиной поглощающего слоя 20 мм). [c.187] Содержание хлорофоса находят по калибровочному графику. Для построения графика в шесть колб вносят по 0,1, 0,3, 0,5, 0,8, 1,0 и 1,2 мл стандартного раствора хлорофоса, затем в каждую колбу прибавляют воду до 5 мл и вносят по 2 мл концентрированной серной кислоты, по 1 г бихромата калия. Далее поступают, как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.187] Этим методом можно определить 0,3 мг хлорофоса в 1000 г исследуемого материала. Определению хлорофоса мешает хлороформ не мешают определению хлорофоса ДДТ и ДДВФ. [c.187] Вернуться к основной статье