ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод определения анабазина в биоматериале из "Анализ ядохимикатов" Для количественного определения анабазина в биоматериале может быть использован фотоколориметрический метод, разработанный С. И. Байк, основанный на реакции извлеченного алкалоида с цианидом калия, хлорамином Б и барбитуровой кислотой с последуюш им фотометрированием окрашенного раствора. [c.192] Этот метод пригоден и для определения никотина в биома те-риале. [c.192] Концентрированная соляная кислота. [c.192] Концентрированная, 10%-ная и 0,02 н. серная кислота. [c.192] Стандартный раствор анабазина с содержанием 1 мг препарата в 1 мл раствора. [c.193] Аппарат для получения газообразного хлористого водорода. В колбу Вюрца емкостью 200 мл, снабженную капельной воронкой, вносят 50 мл концентрированной соляной кислоты, а в капельную воронку — концентрированную серную кислоту. При добавлении серной кислоты (по каплям) в соляную кислоту при нагревании выделяется газообразный хлористый водород. [c.193] Водные вытяжки соединяют, переносят их в пробирку для центрифугирования (емкость 100—200 мл) и центрифугируют. Центрифугат сливают, оставпшйся в пробирке твердый остаток перемешивают стеклянной палочкой, заливают 5—10 мл 0,02 н. серной кислоты и снова центрифугируют. Центрифугат сливают и присоединяют его к ранее полученному центрифугату. [c.193] К объединенному центрифугату прибавляют сульфат аммония до насыщения (значение pH = 2,5 должно сохраняться). Смесь оставляют на 2 ч, после чего осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и два раза взбалтывают по 5—10 мин с диэтиловым эфиром (порции по 50 мл). Эфирные вытяжки отделяют и в дальнейшем не исследуют. [c.193] Оставшийся в делительной воронке кислый раствор подщелачивают раствором едкого натра до pH = 8,5 — 9,0 и три раза взбалтывают с хлороформом (порции по 50 мл). Соединенные хлороформные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат насыщают газообразным хлористым водородом в течение 2—3 мин, затем на водяной бане отгоняют хлороформ досуха. [c.193] Содержание анабазина в пробе находят по калибровочному графику. Для построения графика в шесть мерных колб емкостью 50 мл вносят по 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мл стандартного раствора анабазина, в первые пять мерных колб доливают воду до 1 мл, затем во все кодбы прибавляют по 2 мл 1 %-ного раствора цианида калия и по 5 мл 1 %-ного раствора хлорамина Б и далее выполняют операции как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.194] Вернуться к основной статье