ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение крысида в биоматериале из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на изолировании крысида из биоматериала этиловым спиртом, очистке вытяжки методом экстракции и обнаружении вещества в растворе по реакции с бромной водой и щелочью. [c.216] Бромная вода (см. Приложение 1). [c.216] Изолирование крысида. В колбу емкостью 200 мл вносят 50 г измельченного биоматериала (печень, желудок с содержимым, кишечник с содержимым и т. д.) и приливают этиловый спирт в т ом объеме, чтобы он полностью покрыл твердые частицы. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь нагревают на водяной бане 15 мин. Если исследуемый объект содержит в большом количестве жир, то вместо спирта применяют ацетон. Спиртовую (или ацетоновую) вытяжку сливают, а биоматериал еще два раза нагревают на водяной бане с новыми порциями спирта (или ацетона), как указано выше. [c.216] Колбу (которую ранее ополаскивали нетролейным эфиром) ополаскивают 50 мл хлороформа. Хлороформ из колбы переносят в делительную воронку, присоединяя его к находящейся там жидкости. Смесь взбалтывают и отделяют хлороформный слой. Оставшуюся в делительной воронке жидкость еще три раза обрабатывают хлороформом (порциями но 50 мл). Хлороформные вытяжки соединяют и фильтруют. Фильтрат собирают в колбу, из которой затем на водяной бане отгоняют хлороформ до получения небольшого объема жидкост. После охлаждения остатка жидкости к ней прибавляют 25 мл 0,5 н. раствора едкого кали и нагревают на водяной бане в течение нескольких минут. Если жидкость помутнеет, то ее помешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. [c.217] Раствор переливают в делительную воронку, а колбу ополаскивают 75 мл горячей воды, которую также сливают в делительную воронку. После этого колбу ополаскивают 50 мл хлороформа, который тоже переносят в делительную воронку. Смесь в делительной воронке взбалтывают и отделяют хлороформную вытяжку. Оставшуюся в делительной воронке водную фазу четыре раза взбалтывают с новыми порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают их на водяной бане до получения небольшого объема жидкости (10 мл). [c.217] Определерие крысида. В делительную воронку вносят 2 мл полученной выше жидкости и 1 мл бромной воды. Раствор взбалтывают 30 с, затем прибавляют 2 мл 5 н. раствора едкого натра и снова хорошо перемешивают. При наличии крысида в исследуемом биоматериале хлороформный слой приобретает синюю или фиолетовую окраску. Эта окраска не должна исчезать при взбалтывании хлороформного слоя с 1—2 мл 60%-ной серной кислоты. [c.217] Вернуться к основной статье