ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение ТМТД в биоматериале методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на изолировании ТМТД из исследуемых объектов (содержимое желудка, зерно, плоды) этиловым спиртом и последующем обнаружении препарата в спиртовой вытяжке по реакции с сульфатом меди. [c.220] Изолирование ТМТД. В колбу емкостью 100 мл вносят 20 г измельченного исследуемого биоматериала, приливают 40 мл этилового спирта и смесь оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем смесь фильтруют, а оставшийся на фильтре биоматериал дважды промывают спиртом порциями по 5 мл. Спирт после промывки присоединяют к отфильтрованной спиртовой вытяжке. [c.220] Обнаружение ТМТД. В пробирку вносят 3 мл полученной спиртовой вытяжки, 2—3 капли раствора серной кислоты, 2—3 капли раствора сульфата меди и далее выполняют операции как указано-в разд. 6.5.1.1. [c.221] Смесь растворов иода и азида натрия (см. Приложение 1). [c.221] Сульфат натрия безводный. [c.221] Растворители ацетон, бензол, и-бутиловый спирт, в-гексан, хлороформ, четыреххлористый углерод. [c.221] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 16. [c.221] Изолирование н очистка ТМТД. В делительную воронку вносят 10 г измельченного биоматериала (печень, почки, селезенка и др.) и 15 мл хлороформа. Смесь оставляют на 1 ч, периодически взбалтывая ее, затем отделяют хлороформную вытяжку. К оставшемуся в делительной воронке биоматериалу снова прибавляют 15 мл хлороформа и настаивают смесь, как указано выше. [c.221] Часть оставшейся жидкости (0,1 мл) в виде пятна наносят на хроматографическую пластинку. Правее на линию старта наносят каплю раствора свидетеля . Пятна высушивают при комнатной температуре, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налита смесь четыреххлористого углерода и бутилового спирта (100 0,75). После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры и высушивают нри комнатной температуре. [c.221] Обнаружение ТМТД. Высушенную хроматографическую пластинку вносят в камеру для хроматографирования, содержащую смесь н-гексана, бензола и ацетона (10 1 2,5). После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. [c.221] Вернуться к основной статье