ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение ионов цинка по реакции с дптизоном из "Анализ ядохимикатов" Ионы цинка можно обнаружить в минерализате с помощью реакций с дитизоном, сульфидами, ферроцианидом калия, а также по образованию тетрароданомеркуроата цинка. [c.227] На образование дитизоната цинка в растворе указывает изменение окраски слоя органического растворителя. Применяемый в качестве реактива раствор дитизона в органическом растворителе имеет зеленую окраску, а дитизонат цинка в зависимости от концентрации — розовую или красно-фиолетовую окраску. [c.228] Реакция с дитизоном позволяет обнаружить в 100 г биоматериала более чем 5 мг цинка. Меньшее количество цинка, которое может быть в биоматериале как естественная составная часть тканей и жидкостей организма, с помош,ью этой реакции не обнаруживается. [c.228] Если зеленая окраска слоя органического растворителя при указанных выше условиях не исчезает то делают вывод об отсутствии цинка в минерализате и дальнейшее исследование минерализата не проводят. Таким образом, в судебно-химическом анализе имеет значение отрицательный результат реакции ионов цинка с дитизоном. При положительном результате реакции с дитизоном минерализат далее анализируют с помощью других реакций. [c.228] Концентрированная серная кислота. [c.228] Концентрированная азотная кислота. [c.228] Насыщенный водный раствор тиосульфата натрия. [c.228] Минерализация биоматериала. В колбу Кьельдаля вносят 50—100 г измельченного биоматериала и прибавляют 75 мл смеси, состоящей из равных объемов концентрированных серной и азотной кислот и воды. Колбу закрепляют в штативе в вертикальном положении. Под колбой устанавливают асбестовую сетку так, чтобы она находилась на расстоянии 1—2 см от дна колбы. Над колбой закрепляют делительную воронку, в которую наливают смесь воды и азотной кислоты (1 1). После этого колбу нагревают на небольшом пламени газовой горелки до просветления жидкости, затем колбу опускают на асбестовую сетку и нагревают более сильно, при этом в колбу из делительной воронки по каплям прибавляют азотную кислоту. В процессе прибавления азотной кислоты следует избегать обильного выделения бурых паров оксидов азота. Разрушение биоматериала проводят до тех пор, пока жидкость в колбе не станет светлой и прекратится выделение белых паров. [c.228] Для освобождения минерализата от окислов азота производят денитрацию. Для этого к минерализату прибавляют 10—15 мл дистиллированной воды и нагревают жидкость до 110—130 °С-В нагретую жидкость осторожно по каплям прибавляют формалин- При этом происходит бурное выделение пузырькой газа. Для денитрации, протекающей в течение 1—2 мин, требуется от нескольких капель до нескольких миллилитров формалина. Не вступивший в реакцию формалин удаляют путем нагревания жидкости в течение 5—10 мин. Окончание денитрации проверяют с помощью реакции с дифениламином, растворенным в серной кислоте при наличии азотной или азотистой кислот в минерализате жидкость приобретает синее окрашивание, после же окончания денитраций реакция минерализата с дифениламином отрицательная. [c.229] В полученном минерализате определяют ионы цинка по реакциям, описанным ниже. [c.229] Реакция с дитизоном. В пробирку вносят 0,5 мл минерализата, 0,25 мл насыщенного раствора тиосульфата натрия, 1 мл ацетатного буферного раствора, две капли раствора дитизона в четыреххлористом углероде и 1 мл четыреххлористого углерода. Жидкость в пробирке интенсивно взбалтывают. Появление розовой или красно-фиолетовой окраски слоя органического растворителя указывает на наличие ионов цинка в минерализате. [c.229] Вернуться к основной статье