ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полиэтилен из "Анализ пластиков" Рассматриваемые методы разрабатывались специально для анализа полиолефинов, но большинство из них подходит и для анализа полимеров других типов. [c.9] Определение серы. Ниже описан способ определения более 500 млн серы в полиолефинных и других органических материалах. Воспроизводимость данного метода при содержании серы около 500 МЛН составляет 40%, а при содержании серы около 1% — 2%. Концентрации хлора и азота в образце могут превышать концентрацию серы в несколько раз, но это не влияет на точность метода фтор не мешает определению, если его концентрация не превышает 30% от содержания серы. Фосфор и металлические компоненты даже в умеренных количествах затрудняют анализ. [c.9] Сущность метода. Образец заворачивают в кусок фильтровальной бумаги и сжигают в закрытой конической колбе, наполненной кислородом, при атмосферном давлении. Образовавшийся диоксид серы реагирует с разбавленным раствором пероксида водорода, содержащимся в реакционной колбе, в результате чего получается эквивалентное количество серной кислоты. Концентрацию серной кислоты определяют фотометрически или титрованием раствором перхлората бария (0,001 или 0,01 н.) с использованием в качестве индикатора торина [динатриевой соли 1- (о-арсонофенилазо)-2-нафтол-3,6-дисуль-фокислоты]. [c.9] Аппаратура. Коническая колба для сжигания (на 500 мл) из стекла пирекс со шлифом (Ш24). [c.9] Пробка со шлифом с впаянной платиновой проволокой (длиной 30 мм, диаметром 0,8 мм), на конце которой закреплены платиновая сетка (15X20 мм, 40 меш) или ковшик (длиной 16 мм, диаметром 6 мм), сделанный из платиновой сетки размером 40 меш. Во время сжигания колбу необходимо помещать в защитную металлическую сетку конической формы. [c.9] Используя рН-метр, доводят pH раствора до 3,5 добавлением 10%-ной хлорной кислоты. [c.10] Определение чистоты твердого перхлората бария. При помощи пипетки помещают в коническую колбу 25 мл 0,01 н. серной кислоты и добавляют 2 мл 0,02%-ного раствора индикатора торина. Полученный раствор оттитровывают 0,01 н. раствором перхлората бария до появления розовой окраски. Вычисляют чистоту твердого перхлората бария (обычно 90—95%) и учитывают ее при вычислении нормальностей растворов перхлората бария, о которых говорилось выше. [c.10] Фильтровальная бумага для заворачивания образца. Дл.ч этих целей пригодна бумага любого типа с содержанием серы менее 100 млн , например ватман 41 или 42. Поскольку в бумаге все же содержится небольшое количество серы, в холостом опыте нужно использовать кусочек бумаги той же массы (30 — 40 мг), что и при сжигании образца. [c.10] Пероксид водорода. Химически чистый для микроанализа. [c.10] Изопропиловый спирт, дважды перегнанный. [c.10] Кислород в баллоне, без примеси серосодержащих соединений. [c.10] Хлорная кислота (микроаналитической чистоты), 0,01 н. раствор в ледяной уксусной кислоте. [c.10] Серная кислота. 0,01 и. раствор, приготовленный разбавлением 0,1 н. раствора кислоты. [c.10] Серная кислота. 0,0005 н. раствор, приготовленный разбавлением 0,01 н. раствора кислоты раствор готовят по крайней мере ежедневно. [c.10] Деионизованная, с содержанием сульфатов менее 0,05 МЛН . [c.10] Рассмотренный ниже метод пригоден для определения до 30 млн хлора в полиэтилене. Полиэтилен смещивают с чистым карбонатом натрия и прокаливают в муфельной печи при 500°С. Остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, разбавляют ацетоном и титруют полученный раствор потенцио-метрически стандартным раствором нитрата серебра. [c.11] Реагенты. 0,1 и 0,01 н. растворы нитрата серебра. [c.12] Азотная кислота. 30%-ный раствор, полученный разбавлением 30 мл концентрированной кислоты до 100 мл. [c.12] Вернуться к основной статье