ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы выделения фенола и ацетона из продуктов кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола из "Совместное производство фенола и ацетона" Реакционная масса, полученная в результате разложения гидроперекиси изопропилбензола, представляет собой довольно сложную смесь. Кроме фенола и ацетона, она содержит диметилфенилкарбинол, ацетофенон, а-метилстирол, окись мезитила, ацетальдегид, изопропилбензол, кислотные катализаторы, примеси органических кислот и следы других примесей. [c.139] Первой стадией процесса выделения фенола и ацетона из этой смеси является нейтрализация кислот более сильных, чем фенол. Методы дальнейшей очистки бывают различными и зависят от того, проводилось ли разложение гидроперекиси в гетерогенной или гомогенной среде. Шервуд указывает, что при гомогенном разложении во время последующей нейтрализации образуется небольшой водный слой, в котором содержание фенола и ацетона сравнительно невелико. В процессе нейтрализации, особенно при гомогенном процессе, осаждается сульфат натрия, что вызывает небходимость фильтрации смеси. [c.139] Водный слой экстрагируют бутилацетатом, в результате чего извлекают 99% содержащегося в нем фенола ацетофенон остается в водном растворе. Некоторое количество бутилацета-та регенерируют перегонкой из водной среды, в которой его концентрация составляет 0,5%. Содержание фенола в бутилаце-татном слое составляет около 40%. Растворитель регенерируют перегонкой, после чего остаются фенол и ацетофенон, последний— в количестве примерно 1,5%. В процессе окончательного фракционирования фенол получается в технически чистом виде и практически не содержит ацетофенона. Степень выделения фенола, образующегося при разложении, составляет около 95%. [c.140] Для выделения целевых продуктов, получаемых в процессе разложения, гомогенизируемого ацетоном, используют многоступенчатую перегонку. Вначале отбирается в качестве дистиллята ацетон изопропилбензол и а-метилстирол выделяются во второй колонне, где выгодно применять отгонку паром из щелочного раствора. Кубовый остаток из второй колонны подвергают фракционированию и фенол, собранный в виде дистиллята, кристаллизуют для получения кондиционного продукта. Кубовый остаток фенольной колонны состоит в основном из ацетофенона, который можно выделить и очистить. [c.140] Указывают , что в процессах такого типа соль, растворяющаяся в органическом слое во время нейтрализации, выкристаллизовывается в отгонных колоннах и коммуникациях, что вызывает серьезные затруднения при эксплуатации. Однако этого можно избежать, смешивая перед нейтрализацией продукт разложения с равным объемом воды. Нейтральная смесь отстаивается, водный слой перегоняют для отделения в виде дистиллята фракции, состоящей главным образом из воды и неко- торого количества фенола и ацетона. Эта фракция возвращается на промывку. Углеводородный слой фракционируют. для выделения ацетона и фенола в соответствии с приведенной ниже схемой технологического процесса (рис. 42). [c.140] Наиболее широкое распространение получил способ гомогенного разложения гидроперекиси с применением малых количеств серной кислоты. В этом случае процесс разделения реакционной смеси проводят следующим образом (рис. 43). [c.140] Кубовый остаток колонны 3, состоящий главным образом из фенола с примесями а-метилстирола, ацетофенона, диметилфенилкарбинола, воды и смолы, подвергают разгонке в колонне 16 здесь отгоняется в вакууме от диметилфенилкарбинола и смолы фенольная фракция. Кубовой остаток направляют на дальнейшую -переработку, а дистиллят, состоящий из фенола, а-метилстирола, ацетофенона и воды, разгоняют в колонне 20. Эта колонна предназначена для отделения а-метилстирола от фенола, и от четкости ее работы во многом зависит качество товарного фенола, поскольку малейшие примеси а-метилстирола снижают температуру застывания фенола, делая его некондиционным. В качестве дистиллята из колонны 20 отбирают гетероазеотропную смесь фенол — а-метилстирол—вода. После расслоения смеси в сосуде 22 водный слой возращают на орошение колонны, а органический слой направляют на щелочную экстракцию для выделения фенола через фенолят натрия. [c.144] Дальнейшее выделение фенола можно производить двумя методами. По одному из них разгонку в колонне 20 осуществляют таким образом, что вся вода отгоняется с дистиллятом, а свободный от воды кубовый остаток направляется на окончательную ректификацию в колонну 25, где сверху отбирается товарный фенол. Другой метод более сложен, однако обеапе-чивает получение фенола самого высокого качества. В этом случае в колонне 20 отгоняется часть воды, а другая ее часть остается в кубовой жидкости, которую подвергают разгонке 8 дополнительной колонне (на схеме не показана), где сверху отбирается незначительное количество азеотропной смеси фенол—вода кубовый остаток подают на окончательную разгонку в колонну 25. [c.144] Для уменьшения потерь продуктов (вследствие выделения смол), а также во избежание термической дегидратации диметилфенилкарбинола с образованием а-метилстирола в кубах колонн ректификацию в колоннах 16, 20, 25 и в колонне для отгонки воды от фенола производят в вакууме. [c.144] Вернуться к основной статье