ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания отдельных разновидностей серы из "Технохимический контроль газового производства" Сущность метода заключается в растворении сульфатов, содержащихся в угле, дистиллированной водой, последующем осаждении сульфат-иона в виде сернокислого бария и определения веса последнего. Определение производится следующим образом. Навеску топлива 1 0,1 г помещают в стакан, добавляют 200 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения п кипятят в течение 10 мин. Затем водный раствор декантируют, остаток в стакане промывают водой, переносят на фильтр и промывают дополнительно. [c.53] Если частицы топлива проходят через фильтр, то фильтрование повторяют через два-три фильтра, сложетшх вместе. [c.54] Анализ угля на содоржапио серы ускоренным методом производят по ГОСТ 2059-54 Угли каменные и антрацит. Ускоренный метод онределения содержанпя серы . [c.54] Принцип метода основан на сжигании навески топлива в струе кислорода или воздуха при температуре И50 50° до SOg, окислоиин сернистого ангидрида перекисью водорода и объемном опродолснпн полученной в растворе серной кислоты щелочью. [c.54] Приборы соединяют стеклянными резиновыми трубками. Трубка 5 должна быть помещена в печь так, чтобы ее концы во избежание перегрева пробок выступали из печи не менее чем на 100 мм и чтобы печь могла свободно двигаться вдоль трубки. [c.55] Перед анализом собранный прибор проверяют на герметичность, для чего закрывают конец трубки поглотителя 12, в систему подают кислород п все места соединения проверяют мыльной водой. [c.55] При выведенном реостате нагревают печь до 850 50°, затем, передвигая реостат, устанавливают постоянную температуру печи. В фарфоровую лодочку 10 берут навеску пробы испытуемого топлива около 0,2 г с точностью до 0,0002 г. Лодочку с навеской помещают в трубку 5 так, как показано на рис. 10, быстро закрывают трубку пробкой и начинают пропускать через систему кислород со скоростью 20 пузырьков в 1 сек. Включают нагрев муфты и в течение 5 мин. печь надвигают на трубку так, чтобы лодочка с навеской стала на середине печи прокаливают содержимое лодочки 10—15 мин., после чего печь передвигают в исходное положение. Струя кислорода из газометра 1 проходит через склянку Тищенко 2 с раствором едкого кали, буферную склянку 3 и поступает в трубку 5. [c.56] Образующиеся при сгорании SOg и SOg струей кислорода выносятся в поглотительные склянки 11 ж 12 ш при действии перекиси водорода и воды образуют серную кислоту. После сожжения навески нагретую до 105—110° муфту медленно передвигают на конец трубки и соединительной склянки 11, отгоняя в нее сконденсировавшуюся влагу. Затем отъединяют от трубки склянку Тищенко 3 и поглотительную склянку 11, крючком извлекают из трубки лодочку и ставят на асбест. Подачу кислорода прекращают. Открывают поглотительную склянку 11, ополаскивают пробку, стенки склянки и фильтр дистиллированной водой, отделяют фильтр и промывают его с обеих сторон три раза дистиллированной водой, сливая промывные воды в склянку. Если интенсивность окраски раствора в склянке ул1еньшилась, то добавляют еще две-три капли раствора индикатора и титруют прямо в склянке 0,01 н раствором едкого кали до появления светлого зеленовато-желтого окрашивания. Титрование следует производить медленно, при хорошем перемешивании. Если в поглотительной склянке 12 окраска раствора порозовела, содержимое ее также титруют 0,01 п раствором едкого кали. [c.56] Каждое определение производят с двумя навесками и за результат принимают среднее арифметическое двух параллельных анализов. [c.56] Навеску золы около 1 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия, затем тигель закрывают крышкой и нагревают на горелке с дутьем, постепенно повышая температуру. Как только масса начнет спокойно плавиться и выделение двуокиси углерода прекратится, разложение золы нужно считать законченным. После охлаждения тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют его содержимое водой. Воды наливают око.ло 150 мл, причем в воду добавляют несколько миллилитров перекиси водорода для окисления оставшихся сульфидов. Фарфоровую чашку нагревают на водяной бане. Тигель вынимают и к раствору добавляют соляной кислоты до сильнокислой реакщ1и при этом весь осадок вместе с кремневой кислотой переходит в раствор. [c.57] Раствор в фарфоровой чашке выпаривают досуха и, прибавив несколько миллилитров концентрированной соляной кислоты, вновь выпаривают на песчаной бане. После охлаждения сухого остатка прибавляют 5 мл соляной кислоты п разбавляют 150 мл горячей воды. Выпавший осадок кремневой кислоты отфильтровывают в горячем -состоянии п промывают вначале разбавленной соляной кислотой, затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (добавка к нескольким каплям фильтрата 2—3 капель AgNOg). [c.57] А — навеска исходной золы в г. [c.57] Фильтрат сливают в мерную колбу и делят иа две части в одной определяют серную кислоту, в другой — основания. [c.57] Во второй половине раствора, освобожденного от кремневой кислоты в горячем состоянии, осаждают железо избытком аммиака и отфильтровывают осадок. [c.58] А — навеска исходной золы в г. [c.58] Щелочной раствор, содержащий алюминий в виде алюмината, насыщают концентрированным раствором хлористого аммония. Полученный раствор нагревают на водяной бане до тех пор, пока он не станет нейтральным (не менее 1 часа) при этом выпадает осадок гидроокиси алюминия. Осадок декантируют, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. [c.58] А — навес) а исходной золы в г. [c.58] Предварительно следует убедиться в необходимости определения марганца. Для этого небольшое количество исследуемой угольной золы сплавляют с содой и селитрой на платиновой пластинке. Если полученный сплав окрашен в темно-зеленый цвет, то определение марганца необходимо светло-зеленая окраска указывает, что можно обойтись без этого определения. [c.58] В аммиачном фильтрате, полученном после осаждения алюминия и железа, осаждают марганец сернпстым аммонием. Осадок отфильтровывают и сжигают в тигле. К остатку в тигле добавляют немного разбавленной соляной кислоты. Затем кислоту осторожно выпаривают п прокаливают содержимое тигля. [c.58] Вернуться к основной статье