ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы исследования ионообменных смол из "Ионообменные смолы" Появление в последнее время многочисленных ионообменных смол, сильно различающихся ио своим свойствам, потребовало замены многих методов, ранее применявшихся при исследовании силикатных ионитов. Выбор ионита для любого конкретного процесса требует детального исследования многочисленных физических и химических свойств, что вызывает необходимость в проведении обширных испытаний и аналитических определений, методика которых недостаточно стандартизована и не всегда точно регламентирована. Так как иониты представляют собой материал, использование которого в заводских масштабах связано с крупными материальными затратами, во многих случаях физические свойства, определяющие стабильность смолы, представляют большее значение, чем их химические свойства. [c.145] Размер зерна (зернение) ионита. Ван ность величины зерна для обеспечения оптимальных условий работы ионита совершенно очевидна. Скорость ионного обмена, гидравлическое сопротивление и степень взрыхления ионита при обратной промывке — все эти показатели зависят от размеров зерна ионита. Малый размер зерна способствует более быстрому протеканию ионного обмена, но вызывает одновременно увеличение гидравлического сопротивления слоя и уменьшение степени взрыхления при обратной промывке. В большей части случаев следует применять эффективный размер зерна (диаметр 0,4—0,6 мм). На рис. 82 и 83 (на микрофотографиях) показаны в среднем одинаковые по размеру зерна двух ионитов. [c.145] Поскольку ионообменные реакции почти всегда проводятся в водной среде, т. е. в условиях, при которых частицы полностью гидратированы, решающее значение приобретает диаметр гидратированного зерна. Существует несколько методов определения размеров зерна измельченных ионитов. Обычно иредпочтение отдают методу мокрого ситового анализа. Хотя для этой цели предложен ряд механических ирисиособлений, обширный опыт показывает, что необходимо пользоваться ручными методами анализа. [c.145] Эффективное зернение равно 0,39 мм 60% проходит через сито с размером отверстий 0,85 мм коэффициент однородности 0,85 0,39 = 2,20. [c.147] После того как все зерна ионпта мельче отверстий спта 16 будут смыты с этого сита, ого в перевернутом виде устанавливают в чашке и весь крупнозернистый ионнт смывают с снта в чашку. Затем смолу нз чашки смывают в стакан и высушивают до постоянного веса в шкафу нри 105°. Взвешивание образцов производят с точностью +0,05 s. Вес j xon смолы фиксируют как вес смолы, задержанной па спте 16. Такое определение повторяют затем, пользуясь всеми остальными ситами. [c.148] Выше приводятся данные типичного ситового анализа. [c.149] При графическом иостроенип в координатах логарифм—вероятность наилучшее приближение к прямой дают значения эффективного размера зерна 0,36 мм и коэффициента однородности 1,92 (при желании построение можно произвести в полулогарифмической анаморфозе, а необходимые точки найти интерполяцией). [c.149] Кажущаяся плотность. Величина объема, занимаемого ионитом в колонне, имеет теоретическое и практическое значение. Плотность набивки значительно изменяется в зависимости от обработки ионита. Хотя объем пор теоретически пе зависит от размеров зерна и колонны, фактически это верно лишь применительно к идеально отсортированному иониту при его плотной гексагональной набивке. Поэ гому весьма важно учесть влияние этих переменных, для того чтобы определить объем слоя или кажущуюся плотность ионита, загруженного в колонну. При каждом измерении необходимо точно указывать размер зерна и колонны и методику сортировки ионита. [c.149] Кажущаяся плотность возрастает с увеличением диаметра колонны, высоты слоя ионита, скорости фильтрования (в некоторых случаях) и тщательности сортировки. [c.149] Метод определения каж.ущейся плотности. Испытание проводится на приборе, состоящем из толстостенной стеклянной трубки наружным диаметром 28 мм (внутренний диаметр около 25 мм), высотой 1220 мм. Калибрирование прибора производится следующим образом. [c.149] Заготовляют резиновую пробку требуемого размера с тройником из стеклянно11 трубки диаметром 12,5 мм, одно плечо которого заканчивается в узком конце пробки. К другому плечу присоединяют короткий отрезок резиновох трубки. Регулирование или прекращение подачи жидкости производят при помощи винтового зажима. Вторую резиновую трубку надевают на среднее плечо тройника и присоединяют к источнику подачи деионизированной воды. [c.149] Трубку закрывают снизу пробкой и привязывают лептой, так как вес ионообменного материала может выбить ее.- Затем трубку устанавливают точно вертикально, чтобы предотвратить нежелательный перекос слоя. Непосредственно на пробку укладывают весьма тонкий сло11 стеклянной ваты, насыпают около 75 мм сортированного кварцевого песка (фракция 20—30 меш) и производят промывку до тех пор, пока кварц не будет чистым. [c.149] В сухой тарированный мерный цилиндр емкостью 250 мл отмеривают 240—250 мл влажной (в том виде, как она поступает) смолы. Осторожно постукивая по цилиндру, обеспечивают достато-точно плотную набивку, после чего определяют вес и объем материала. [c.150] Всю смолу осторожно переводят в откалибрированную колонну, подготовленную для обратной промывки. Обратную промывку проводят для удаления тонких фракций (зерна смолы тоньше 200 меш). Скорость промывки должна быть такой, чтобы вода не уносила смолу. Перед началом опыта необходимо тщательно удалить все пузырьки воздуха. [c.150] Определяют по крайней мере 3 раза объем ионита, спуская каждый раз жидкость из колонны со скоростью 25 л на каждые 100 л/мин производительности колонны до уровня приблизительно на 25 мм выше слоя ионита. Между последовательными определениями производят обратную промывку с взрыхлением со скоростью 13—17 л на 100 л мин производительности колонны (эта скорость, разумеется, зависит от плотности ионита). Колонну следует предохранять от сотрясений. Кажущаяся плотность равна отношению веса смолы к объему слоя. [c.150] Истинная плотность. Абсолютную плотность смолы как в гидратированном, так и в обезвоженном состоянии определяют при помощи пикнометра в воде и в неводной среде (толуол). [c.150] Вес образца плюс вес пикнометра, заполненного только водой, равен Wi. [c.150] Вес пикнометра, заполненного смолой, равен И 2. [c.151] Вес образца равен Жд. [c.151] Вернуться к основной статье