ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молекулярно-массового распределения полимера при фракционировании дробным осаждением из "Практикум по химии и физике полимеров Издание 2" Методика работы. Фракционирование осуществляют путем последовательного добавления осадителя к раствору полимера. Увеличивая каждый раз количество осадителя, получают фракции полимера с у.меньшающейся. молекулярной. массой. Прибор для фракционирования с помощью дву.х трех.ходовы.х кранов подключают к двум водяным тер.мостатам с внешней циркуляцией. Температуру раствора в сосуде регулируют путем поочередного подключения прибора к гермостата.ч. [c.221] Для выделения следующей фракции заменяют приемник, новый раствор полимера в сосуде для фракционирования термостатируют при перемешивании до достижения 20 °С, добавляют по каплям метиловый спирт до появления мути и продолжают фракционирование. После выделения 10 фракций, оставшийся раствор становится очень разбавленным, что осложняет отделение дальнейши.х фракций и требует затрат значительного времени, поскольку образование гелеобразного осадка является длительным процессо.м. Для повышения эффективности фракционирования проводят концентрирование раствора полимера. Для этого часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосо.м, до получения примерно 1 %-го раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию полимера выделяют в результате полного испарения растворителя. [c.222] Выделенные первые 3—5 фракций подвергают повторному фракционированию описанным выше методом для разделения их еще на 3—5 фракций. [c.222] В результате первичного и повторного фракционирования выделяют 15—20 фракций. Определяют массу каждой фракции р,- и с помощью вискозиметрического метода находят молекулярную. массу фракций М,. Данные эксперимента вносят в табл. 11.8. [c.222] Все фракции располагают в ряд в порядке возрастания Л/, -и определяют интегральную массовую долю каждой фракции суммированием всел долей фракций, начиная с наименьшей по молекулярной массе ф )акции. [c.223] Расчетные данные вносят в табл. 11.9. [c.223] На основании результатов табл. 11.9 строят интегральную кривую молекулярно-массового распределения полимера в координатах Х х—М,. [c.224] Вернуться к основной статье