ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение 1.10 6 магния бис-салицилальэтилендиамином в литии хлористом и рубидии азотнокислом. Е. А. Божевольнов, Серебрякова из "Люминесцентные методы определения микроколичеств элементов Вып 11" Определение германия проводят с применением люминесцентного реагента — резарсона. [c.29] Резарсон впервые синтезирован Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ и предложен для флуоресцентного определения германия . [c.29] Резарсон представляет собой цветной порощок, имеющий оттенки от оранжево-красного до коричневато-желтого. В воде практически нерастворим. Растворяется в щелочных растворах и в крепких кислотах, а также в 50%-ном спирте при нагревании. В растворе уротропина и уксуснокислого натрия раствор резарсона оранжевый, в растворе аммиака—розовато-оранжевый, в растворе соды и едкого натра — фиолетовокрасный, в концентрированной соляной кислоте раствор резарсона— оранжево-красный, в фосфорной — оранжевый 0,005%)-ный раствор в 50%-ном спирте — оранжевый. [c.29] Реакция взаимодействия резарсона с германием протекает в кислой среде, причем наибольшая избирательность достигается в случае применения смеси соляной и фосфорной кислот. Резарсон и продукт его взаимодействия с германием экстрагируются изоамиловым спиртом. [c.29] Сильные окислители мещают определению. [c.29] Продукт взаимодействия резарсона с германием образует истинный раствор и не требует введения стабилизаторов, что является существенным преимуществом реагента перед широко применяемым в настоящее время для определения германия фенилфлуороном. [c.29] При облучении порошка резарсона ультрафиолетовым светом он ие обнаруживает флуоресценции. Водно-спиртовой раствор резарсона при облучении ультрафиолетовым светом не флуоресцирует. Ни в кислой, ни в щелочной среде флуоресценции растворов резарсона также не наблюдается. [c.30] Максимальное развитие флуоресценции при взаимодействии резарсона с германием происходит также в кислой среде (смесь соляной и фосфорной кислот). В этих условиях возникает розово-красная флуоресценция, которая в отсутствие германия практически не наблюдается. Развитие максимальной интенсивности флуоресценции происходит через 10—15 минут для количеств германия от 0,03 мкг и выше. Спектр флуоресценции продукта взаимодействия германия с резарсоном представляет собой бесструктурную полосу в пределах длин волн 520—700 ммк с максимумом при 610 ммк. [c.30] Чувствительность реакции — 0,02 мкг германия ъ Ъ мл раствора. Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и содержанием германия сохраняется в интервале концентраций до 10 мкг германия в 5 мл раствора. [c.30] Определению 0,03 мкг германия не мешает ни один катион, находящийся в растворе в количествах не более чем десятикратный избыток по отношению к германию. При стократном избытке мешает лишь алюминий, усиливающий флуоресценцию. При тысячекратном избытке мешают кроме того s+, In +, Zn , а также Мп , гасящий флуоресценцию растворов. [c.30] Время определения германия составляет 1,5—2,0 часа. [c.30] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53, вторично перегнанная из кварцевого аппарата. [c.30] Кислота азотная, ГОСТ 4461—48, разбавленная 1 1. [c.30] Кислота соляная, В—5, 1, ТУ ГКХ 1556—61, концентрированная. [c.30] Кислота ортофосфорная, ч. д. а., ГОСТ 6552—58. [c.30] Кислота фтористоводородная, о. ч., СТУ 49—97—61. [c.30] Натр едкий, х. ч., ГОСТ 4328—48, 1 н. раствор. [c.30] Натрий углекислый, х. ч., ГОСТ 83—41, 1%-ный водный раствор. [c.30] Резарсон, водно-спиртовой (1 1) раствор. Готовят 0,005%-ный раствор следующим образом к 0,005 г резарсона приливают 50 мл воды и нагревают почти до кипения далее добавляют 50 мл этилового спирта и перемешивают. [c.30] Спирт этиловый ректифицированный, ГОСТ 5962—51. [c.31] Вернуться к основной статье