ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дигидра з и да адипиновой кислоты в солянокислой среде. А. П. Греков, В. А. Янчевский из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Вып 12" Сульфохлорфенол С—2,7-бис- (азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота — симметричный бисазокраситель на основе хромотроповой кислоты, структурный аналог арсеназо HI — синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии. ЛН СССР [1—5] и предложен в качестве реактива для фотометрического определения ниобия [2, 3], циркония [1, 4] и скандия [1, 5]. [c.70] Основная особенность аналитического применения реактива заключается в возможности работать в достаточно кислых средах, обеспечивающих хорошую воспроизводимость результатов. [c.70] Избирательность реактива по отношению к ниобию, цир-конию и скандию обеспечивается выбором условий определения, применением маскирующих веществ и использованием экстракционно-фотометрических схем определения [6]. [c.70] Сульфохлорфенол С дает цветные реакции также с молибденом, медью, редкоземельными и другими элементами. [c.70] Синтез сульфохлорфенола С заключается в азосочетании диазония соответствующего амина с хромотроповой кислотой в щелочной среде в присутствии солей кальция [7]. [c.70] Химико-спектральное определение бора в кремнии и двуокиси кремния включает предварительное химическое концентрирование бора путем удаления кремния в виде тетрафторида кремния и спектральный анализ полученного концентрата в дуге переменного тока. [c.72] При концентрировании двуокись кремния растворяется во фтористоводородной кислоте, а кремний — во фтористоводородной кислоте в присутствии перекиси водорода (пергидроля) в качестве окислителя. Реакция растворения кремния в смеси фтористоводородной кислоты и пергидроля катализируется хлорной медью. [c.72] Потери бора при растворении пробы и упаривании раст-ьоров, содержащих фтористоводородную кислоту, предотвращают введением небольших количеств маннита, образующего с бором прочное внутрикомплексное соединение, нелетучее в условиях концентрирования. [c.72] После упаривания до нескольких капель раствор наносят на торец угольных электродов, защищенных полистиролом, и концентрат в виде сухого остатка на электроде анализируют спектрально в дуге переменного тока. [c.72] Хлорбензол, ГОСТ 646—60, перегнанный (первую фракцию в объеме 15% отбрасывают). [c.73] Диэтиламин, ч., СТУ 12-10-105—61, 0,2 н. раствор. [c.73] Для приготовления 0,2 н. раствора 20,5 мл (14,63 г) диэтиламина растворяют в хлорбензоле в литровой колбе и доводят объем до метки. [c.73] Кислота соляная, х. ч., ГОСТ 3118—46, 0,1 н. раствор. [c.73] Смешанный индикатор. Для его приготовления взвешивают на аналитических весах 0,04 г метилового красного и растворяют в 100 мл 60%-ного этилового спирта. Затем взвешивают 0,04 г метилового голубого и растворяют в 100 мл воды. По растворении равные объемы смешивают. [c.73] Разработан прямой метод одновременного определения одиннадцати элементов (алюминия, кальция, магния, меди, железа, марганца, хрома, титана, кобальта, никеля и ванадия) в синтетической двуокиси кремния, кварце и песке. Метод основан на возбуждении спектра пробы в дуге постоянного тока при сжигании пробы из тонкостенного угольного электрода — анода. Чувствительность определения примесей составляет по меди, магнию, кальцию и алюминию—6.10 %, по железу, хрому, маргантгу, титану, кобальту, никелю и ванадию— 1.10 %. Средняя квадратичная огнибка определения 10—15%, а при определении предельно малых содержаний элементов 30%. [c.74] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53, дважды перегнанная в кварцевой аппаратуре. [c.74] Вернуться к основной статье