ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей в двуокиси кремния. Г. А. Певцов, Т. П Скузоватова, JI. А. Павлова из "Спектральные методы определения примесей элементов" Определение алюминия, железа, кальция, магния, марганца, меди, ни келя, олова, свинца, серебра, сурьмы, гитана и хрома проводят выпариванием воды с угольным порошкод в качестве коллектора примесей и дальнейшим количествен--ным спектральным анализом сухого остатка и синтетических эталонов, смешанных с хлористым натрием. [c.12] Алюминия окись. Свинца окись. [c.12] Железа окись. Серебро азотнокислое. [c.12] Кальция окись. Серная кислота, ос. ч., уд. в. 1,84. [c.12] Марганца перекись. Титана двуокись. [c.12] Меди окись. Угольный порошок. [c.12] Натрий хлористый, сп. ч Хрома окись. [c.12] Никеля окись. Этиловый спирт. [c.12] Олова закись. См. стр. 6—7. [c.12] Угольные электроды нижний электрод с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм, верхний — заточен на конус. [c.12] Применяется аппаратура, описанная на стр. 6. [c.13] Подготовка пробы. В платиновой чашке отдельными порциями, измеренными фторопластовым цилиндром, выпаривают 500 мл дистиллированной воды в присутствии 1 кап- ли серной кислоты и 50 мг угольного порошка. Чашку помещают на фторопластовую водяную баню, находящуюся в камере из оргстекла. После испарения воды удаляют пары серной кислоты осторожным нагреванием, для чего чашку ста- вят на электроплитку (на графитовую подложку). К сухому остатку тщательно примешивают 2,5 мг хлористого натрия и подвергают его спектральному анализу. [c.13] Приготовление эталонов. Головной эталон, содержащий по 1 % каждого из определяемых элементов (в расчете на металл), готовят тщательным растиранием в агатовой ступке 1,623 г угольного порошка, 0,038 г окиси алюминия, 0,028 г окиси железа, 0,028 г окиси кальция, 0,034 г окиси магния, 0,032 г перекиси марганца, 0,025 г окиси меди, 0,026 г окиси никеля, 0,026 г закиси олова, 0,021 г окиси свинца, 0,031 г азотнокислого серебра, 0,024 г трехокиси сурьмы, 0,034 г двуокиси титана, 0,030 г окиси хрома. Дальнейшая обработка головного эталона и приготовление более разбавленных эталонов описано на стр. 10. [c.13] Спектральный анализ. Весь сухой остаток, подготовленный к спектральному анализу, помещают в кратер графитового электрода (анода). Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 9 а, полученным при выпрямлении городского тока 220 в. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 раза спектры концентратов примесей из испытуемого препарата и эталонов (по 0,05 г). Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги. [c.13] Обработка фотопластинки, фотометрирование аналитических линий элементов и построение градуировочных кривых описаны на стр. 10—11. [c.13] Содержание примеси в дистиллированной воде получают делением на 1.10 найденного содержания соответствующей примеси в угольном концентрате. [c.13] Высота диафрагмы по средней линзе 5 мм. [c.13] Химико-спектральный способ определения меди, кобальта, олова, свиица, серебра в винной кислоте основан на переводе определяемых элементов в малорастворимые соединения [1,2]. выделении их на коллекторе и отфильтровывании коллектора от раствора. Высушенный коллектор с примесями подвергают спектральному анализу. [c.14] Чувствительность определения для меди и серебра около 1,0.10 %, для остальных элементов — 3.10 Коэффициент повышения чувствительности определения для РЬ равен 1.10 , а теоретический коэффициент обогащения — 5.10 . [c.14] Вернуться к основной статье