ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химическая гомогенизация поверхности твердых веществ из "Практикум по химии твердых веществ" Функциональные группы, располагаясь на поверхности твердого вещества и завершая его химическую структуру, обусловливают стабильность твердого тела в данных условиях и в сильной степени влияют на его химические свойства. При удалении части функциональных групп на поверхности возникают химически ненасыщенные атомы (радикалы, ионы), которые изменяют реакционную способность поверхности твердого тела. [c.61] Для осуществления химических превращений твердых ве-a e тв с участием функциональных групп, например при направленной химической сборке методом молекулярного наслаивания, необходимо создать максимальную концентрацию функциональных групп заданной химической природы, т. е. провести химическую гомогенизацию поверхности твердого вещества. [c.61] Цель работы — получение образцов силикагеля со стандартным содержанием функциональных гидроксильных групп и определение содержания их в образцах. [c.61] Гидратацию силикагеля осуществляют на установке, схематически изображенной на рис. 4.1. Газом-носителем является азот. Для опытов испол 1зуют крупнопористый силикагель марки шск. [c.62] Навеску силикагеля 0,5 г помещают в реактор 7, температура в котором регулируется потенциометром 5. Из баллона азот поступает через реометр 1 в 1)еактор через обводную трубку гуська 8. Скорость газа-носителя устанавливают по заданик преподавателя. Гидратацию силикагеля проводят при температуре 180—200°С в течение 2 ч. Для этого кран на обводной трубке гуська 8 закрывают, и газ-носитель направляется в гусек 8 с водой, температура которой регулируется с помощью термостата. По окончании реакции газ-носитель отключают от гуська с водой и подают через обводную трубку гуська с тем, чтобы удалить непрореагировавшую и молекулярно сорбированную воду с образца. Для окончательного высушивания образца подключают систему осушки 2—3. Время высушивания 3 ч. [c.62] В полученном образце определяют содержание ОН-групп. В зависимости от объекта и поставленной задачи определение структурной водь выполняют или гравиметрическим методом, или методом, осно..анным на взаимодействии анализируемого веи ества с металлоорганическими соединениями. [c.62] При анализе этим способом содержание структурной воды определяется как потеря массы образца прн прокаливании до 900—1000°С в течение 2—3 ч. Сорбированная в порах вода удаляется либо предварительным высушиванием анализируемой пробы до постоянной массы при 180 °С в термостате, либо, как показано выше, потоком сухого воздуха при температуре 180— 200°С. Работа выполняется в соответствии с правилами гравиметрического анализа. Навеска силикагеля составляет 0,2—0,4 г. Для бол1)шей надежности конечных результатов прокаливанию подвергают несколько (ие меньше 3) навесок. [c.62] Данный способ анализа прост и доступен. Однако он имеет недостатки, ограничивающие и в некоторых случаях исключающие его применение анализ длителен, а при малом содержании ОГГгрупп недостаточно точен, д.ля наибольшей надежности полученных данных необходимы большие навески вещества. Принципиальным недостатком является невозможность точного разделения структурной и сорбированной воды при нагревании из пробы удаляется не только структурная вода, но и другие летучие компоненты, чти искажает результаты анализа. Некоторые вещества при длительпо.м нагревании разлагаются, что также приводит к неверным результатам. [c.63] Нередко на практике адсорбированную воду удаляют прн нагревании в вакуумной установке содержание структурной воды определяют по потере массы образца при прокаливании его в той же системе. Однако этот прием не исключает указанных выше недостатков. [c.63] Анализ может быть основан либо на определении содержания магния в составе MgI-пpoизвoднoгo кремнезема, либо на измерении объема выделяющегося газа. [c.64] На рисунке показано положение сосуда при проверке полноты удаления реактива Гриньяра. [c.64] Вернуться к основной статье