ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемный баритовый метод из "Анализ черных металлов" Открыв стеклянный кран, пускают в печь кислоро(д, из Газометра, открывая последовательно стеклянные краны и-образных трубок с едким кали (н. ачиная от печи) и пропускают ток кислорода со. ск(0р0стью 3—5 пузырьков в секунду. Скорость тока газа регулируют тем же стеклянным краном. [c.15] Сгорание навески считают законченным, когда число пузырьков газа, проходящих через кали аппарат, сильно увеличится. После этого пропускают кислород еще 10 мин. для вытеснения углекислого газа из всей системы, закрывают краны трубок с едким кали (начиная от печи) и вынимают лодочку из печи. [c.15] Разъединяют трубки с едкил кали, обтирают их чистым сухим полотенцем, помещают в эксикатор, дают им охладиться около весов в течение 15 мин. и взвешивают. Перед взвешиванием трубо к на мгновение открывают один из кранов для уста-нoвлeтп я в них атмосферного давления. [c.15] По отнятии первой пары трубок пропускают через печь кислород, присоединяют вторую пару трубок и производят последующее сожжение. [c.15] Н — навеска исследуемого металла. [c.15] Баритовый метод применяют для анализа стали, содерж ащей менее 0,2% углерода. [c.15] Навеску стали сжигают в трубчатой печи при температуре 1100—1200°. Образовавшийся углекислый газ поглощают отмеренным количеством титрованного растЕора едкого барита. Осадок образовавщегося углекислого бария отфильтровывают в атмосфере кислорода, промывают и оттитровывают избыток едкого барита 0,01 Н. раствором щавелевой кислоты. [c.16] При объемном баритовом методе применяют те же приборы, что и при определейин углерода газообъемным методом (см. [c.16] Равномерный ток кислорода поддерживают в течение 8— 10 мин.. чтобы образующийся при сгорании навески углекислый газ успел полностью поглотиться едким баритом. [c.18] Не прекращая тока кислорода, открывают зажим 6 для вытеснения жидкости из и-образной трубки 10. [c.18] После тоге, как обе трубки освободятся от раствора едкого бариТа, прекращают ток кислорода, з.акрывают зажимы б, 5 и 4 и через открытый зажим 12 наполняют до верха 11-образную трубку 9 дистиллированной водой, не содержащей СОг, под током встречного кислорода (положение 2 (рис. 4), трехходового крана 19). Закрывают зажим 12 и пускают ток кислорода через печь при открытом зажиме 13. [c.18] Ток кислорода пускают с такой силой, чтобы вытеснить воду из и-образной трубки 9 в трубку УО и до верха обмыть ее. Ток кислорода прекращают , закрывают зажим И, открывают зажим 4, пускают обратный ток кислорода и после того, как вода стечет из трубки 9, не прекращая тока кислорода, открывают зажим 6 и опорожняют ее. [c.18] Прекратив ток кислорода и закрыв зажимы 6, 5 н 4, снова заполняют до верха Ь -образную трубку 9 дистиллйро ванной водой и повторяют промывание системы. [c.18] Титр раствора щавелевой кислоты устанавливают по стандартному образцу с содержанием углерода, близким к содержанию его в исследуемом образце, в тех же условиях, в каких производят определение. [c.19] Вернуться к основной статье