ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расчет карбонатной и некарбонатной жесткости воды из "Унифицированные методы анализа вод" В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при pH 10 прочные комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую воду вводят эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. При последующем титровании комплек-соном III последний, соединяясь с ионами кальция и затем с ионами магния, вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет синюю окраску. Определение будет правильным, если титруемый раствор имеет pH 10 0,1 и содержит достаточное количество ионов магния. Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 мг-экв л, что является также и минимальной определяемой концентрацией. [c.71] Мешающие влияния. Если в сосуде с пробой в промежуток времени между ее взятием и обработкой выделился карбонат кальция, то для устранения этого явления пробу надо обработать способом, описанным в разделе определения кальция. [c.71] Цианид калия прибавляется в виде сухой соли в количестве от 0,25 до 0,5 г КСЫ на 100 мл пробы перед введением индикатора. В этом случае исключаются следующие мешающие при титровании ионы кобальт, никель и алюминий в количестве до 200 мг1л, медь и железо — до 300 мг л. Одновременно титруются барий, кадмий, свинец, марганец, стронций и цинк. [c.72] Раствор солянокислого гидроксиламина приготовляется растворением 4,5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляется от 5 до 10 капель к 100 мл пробы после приведения pH к нужной величине. Иногда солянокислый гидроксиламин вводят в раствор индикатора при приготовлении. В этом случае при титровании исключается мешающее влияние меди (до 0,3 мг л), марганца (до 1 мг л), железа и алюминия (до 20 мг1л). Одновременно титруются барий, кадмий, свинец, стронций, цинк, кобальт и никель. [c.72] Большие количества взвешенных и коллоидных веществ препятствуют определению. При анализе обычных проб воды вполне достаточно предварительного фильтрования, при анализе сильно загрязненных вод или сточных вод надо определенное количество фильтрованной пробы выпарить досуха, прокалить при 600° С, остаток растворить в 40 лл 1 н. раствора соляной кислоты при нагревании, профильтровать раствор, нейтрализовать 3 н. ЫН40Н до pH 7 и добавить дистиллированную воду до первоначального объема. [c.72] Сильнокислые или сильнощелочные пробы перед определением нейтрализуют. [c.72] Бу(рерный раствор, pH 10. Растворяют 26,8 г МН С ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды и смешивают с 300 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. К полученному раствору прибавляют 50 мл 0,05 М раствора сульфата магния (1,232 г М 504-7Н20 ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды) и эквивалентное количество 0,05 Л1 раствора комплексона III, которое определяется титрованием раствора сульфата магния способом, описанным при комплексонометрическом определении магния (см. стр. 242). [c.72] Раствор проверяют следующим образом к 100 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл приготовленного буферного раствора и электрометрически определяют pH, который должен иметь значение 10 0,1. Если pH оказался меньше, титруют раствор аммиаком, при более высоком значении pH — соляной кислотой до получения pH 10. Затем прибавляют соответствующее количество раствора аммиака или кислоты к оставшемуся буферному раствору. [c.72] Комплексен III, 0,05 Л1 раствор. Растворяют 18,6 г комплексона III ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр или поправку определяют по стандартному 0,025 М раствору хлорида кальция 20 мл этого раствора в колбе для титрования разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают соответственно ходу определения анализируемой пробы. Титр или поправочный коэффициент проверяют каждую неделю. [c.73] Хлорид кальция, 0,025 М раствор. Растворяют 2,5023 г свежеосажденного СаСОз ч. д. а., высушенного при 105° С, в конической колбе в требуемом количестве соляной кислоты (1 1). После полного растворения прибавляют около 200 мл дистиллированной воды, нагревают и кипятят около 5 мин. После охлаждения и прибавления нескольких капель метилового красного обрабатывают 3 н, раствором аммиака или соляной кислоты до перехода окраски индикатора. Раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до 1 л. [c.73] Ход определения. К 100 мл пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 мл, приливают 5 мл буферного раствора. Щелочность устраняют добавлением эквивалентного количества 0,1 н. соляной кислоты. После тщательного перемешивания прибавляют около 5 капель раствора индикатора или 0,1—0,2 г сухой смеси индикаторов. Жидкость перемешивают и титруют 0,05 М. раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую. Затем по каплям при тщательном перемешивании титруют до появления синей окраски исследуемого раствора. Изменение окраски подтверждают прибавлением еще 1 капли (0,02 мл) титрованного раствора. При нечетком переходе окраски определение повторяют после предварительной обработки пробы, как описано в разделе Мешающие влияния . Титрование не должно продолжаться больше 5 мин. [c.73] Для вычисления карбонатной жесткости используются результаты определения щелочности. В пробах, которые содержат большие количества катионов щелочных металлов и в которых часть гидрокарбонатных и карбонатных ионов связана с этими металлами, величина, вычисленная по щелочности, не соответствует карбонатной жесткости. В этих случаях определяют только общую жесткость. [c.74] При анализе вод, щелочность которых вызвана не только ИСО -и СОз -ионами, но и анионами других слабодиссоциированных кислот, в результате расчета будет ошибка, пропорциональная концентрации этих веществ. [c.74] Карбонатная жесткость (мг-экв1л) равна т карбонатная жесткость (в °Н) равна т-2,8 (где т — общая щелочность, л г-экв/л). [c.74] Некарбонатная жесткость равна разнице между общей жесткостью и карбонатной жесткостью. [c.74] Округление результатов. Результаты определения карбонатной и некарбонатной жесткости округляют так же, как и при комплексонометрическом определении общей жесткости. [c.74] Вернуться к основной статье