ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азот органических веществ (органический азот) из "Унифицированные методы анализа вод" содержащийся в аминокислотах, пептидах, белках и других естественных и синтетических органических соединениях, определяется суммарно одним определением. В поверхностных водах органически связанный азот появляется как продукт биологических процессов или попадает в них со сбрасываемыми бытовыми и некоторыми промышленными сточными водами. Количественное содержание азота указывает на степень загрязненности водоема. При сопоставлении с результатами определения аммиака, нитритов и нитратов результат определения органического азота указывает на самоочи-щающую способность водоема. При биологической очистке сточных вод по содержанию азота следят за технологическим процессом и оценивают эффективность установки. В питьевых водах содержание органического азота обычно не определяется. [c.108] Органический азот в поверхностных и сточных водах определяют в виде аммиака после разложения органических веществ пробы нагреванием с серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли (метод Кьельдаля). [c.108] Отгонкой при pH 7,4 отделяют аммиак. Кубовый остаток затем нагревают со смесью серной кислоты и сульфата калия при 345— 370° С. Органически связанный азот переходит при каталитическом действии сульфата ртути в гидросульфат аммония. После подщелачи-вания пробы аммиак отгоняют в колбу с кислотой, а затем его определяют титрованием или колориметрически. Титрованием можно определить не менее 1 мг л, колориметрически — менее 2 мг л. [c.108] Если органический азот не определяют при отборе пробы, то ее консервируют, добавляя 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.108] Результаты выражают в миллиграммах N в 1 л воды. [c.108] Колбы Кьельдаля емкостью от 400 до 800 мл. [c.108] Приспособление для отсасывания паров SOg при разложении пробы. [c.108] Бидистиллят, не содержащий ионов аммония. [c.108] Фосфатный буферный раствор pH 7,4 (приготовление см. стр. 115). [c.108] Смесь д.ы минерализации (серная кислота, сульфат калия и сульфат ртути). Растворяют 134 г K2SO4 ч. д. а. в 650 мл бидистиллята и смешивают с 200 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. Затем добавляют раствор сульфата ртути, приготовленный растворением 2 г окиси ртути (HgO) в 25 мл 20%-ного раствора серной кислоты. В качестве катализатора можно использовать и металлическую ртуть. После охлаждения смесь доводят до 1 л дистиллятом. [c.108] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор в 50%-ном спирте. Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 50 мл 96% -ного этилового спирта и доводят до 100 мл бидистиллятом. [c.108] Другие реактивы, необходимые для определения аммиака, см. на стр. ИЗ и 115. [c.109] Ход определения. В зависимости от предполагаемого содержания органического азота в колбу Кьельдаля вводят от 25 до 250 мл пробы воды (при содержании органического азота до 10 мг л берут 250 мл, при содержании от 10 до 20 мг л — 100 мл, при содержании от 20 до 50 мг л — 50 Л1Л и т. д.) и доводят объем бидистиллятом приблизительно до 300 мл. Если проба имеет кислую реакцию, ее нейтрализуют 1 н. раствором едкой щелочи до pH 7, пользуясь при этом индикаторной бумагой. Добавляют 10—25 мл фосфатного буферного раствора. [c.109] Из колбы отгоняют приблизительно 200 мл (дистиллят можно собрать в приемник с кислотой и использовать для определения аммиака). К остатку в колбе Кьельдаля после охлаждения добавляют приблизительно 50 мл смеси для минерализации. Содержимое колбы затем слабо кипятят под тягой. В случае высокого содержания органических веществ, не содержащих азота, добавляют двукратное количество смеси для минерализации. Минерализация заканчивается через 20—30 мин после осветления смеси. После охлаждения остаток в колбе разбавляют бидистиллятом приблизительно до 300 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором для подщелачивания до слабо-розовой окраски. Колбу присоединяют затем к перегонному аппарату и отгоняют в приемник с кислотой приблизительно 200 мл раствора. В дистилляте аммиак определяют методом, описанным ниже (см. стр. 111). [c.109] Округление результатов. Результаты округляются так же, как и при определении аммиака перегонкой. [c.109] Вернуться к основной статье