ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Метод основан на окислении озоном иодида до иода, который титруют раствором тиосульфата натрия. Пользуясь 0,01 н. раствором последнего, можно определять озон при содержании его 0,05 мг л и более. [c.131] Мешающие влияния. Озонированная вода может содержать ионы железа (И1) или марганца (IV), нитриты, перекиси и другие вещества, мешающие определению. Поэтому озон вытесняют из пробы воздухом или азотом и поглощают его раствором иодида калия. [c.131] Устойчивость растворов озона уменьшается с повышением температуры и pH. [c.131] Промывалки для газа емкостью 1000 и 400 мл (высокие) со стеклянными фильтрующими пластинками, соединенные стеклянными трубками со шлифами или короткими пластмассовыми трубками. Использование резиновых соединений недопустимо. [c.131] Баллон со сжатым воздухом или азотом или подходящее аэрационное устройство. [c.131] Иодид калия, 2,5%-ный раствор. Растворяют 25 г К1 ч. д. а. в свежепрокипя-ченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Каждый день приготовляют свежий раствор. [c.131] Серная кислота, 10%-ный раствор. Осторожно приливают 54 мл 96%-ной НгЗОа ч. д. а. примерно к 750 мл дистиллированной воды и после охлаждения разбавляют до 1 л. [c.131] Ход определения. Из пробы воды объемом до 800 мл, отобранной в промывалку емкостью 1 л, вытесняют озон азотом или воздухом, пропуская его через стеклянный фильтр со скоростью 0,2—1,0 л/мин в продолжение не менее 5 мин. Вытесняемый озон с уносящим его газом направляют в две промывалки емкостью 400 мл каждая, соединенные последовательно. Первая промывалка содержит 200 мл раствора иодида калия, вторая — 10,0 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия и 40 мл дистиллированной воды. По окончании поглощения озона стеклянный фильтр ополаскивают над промывалкой и содержимое промывалки с тиосульфатом натрия количественно переносят в промывалку с раствором иодида калия. Прибавляют 25 мл разбавленной серной кислоты, раствор крахмала и титруют 0,01 н. раствором иода до появления синей окраски. Если после смешения содержимого обеих промывалок сразу же возникает с крахмалом синяя окраска, определение повторяют с меньшим количеством пробы. [c.132] Параллельно с определением озона проводят холостой опыт с дистиллированной водой, чтобы обнаружить в реактивах загрязнения, выделяющие иод из иодида калия, или, наоборот, восстанавливающие выделенный иод. Для этого к 200 мл раствора иодида калия прибавляют 25 мл разбавленной серной кислоты и крахмал. В случае появления синей окраски титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, а затем 0,01 и. раствором иода до появления синей окраски. Объем израсходованного раствора тиосульфата натрия, за вычетом объема израсходованного раствора иода, прибавляют к расходу раствора иода на титрование пробы. Если синяя окраска не появится, прибавляют 0,01 н. раствор иода до ее появления при расчете это количество прибавляют к израсходованному на титрование пробы. [c.132] Метод основан на окислении озоном ионов двухвалентного марганца до четырехвалентного и последующей реакции с о-толидином в кислой среде. Возникающая окраска имеет такой же оттенок, как при определении хлора с этим реактивом, и пропорциональна концентрации озона. Чувствительность определения примерно 0,02 мг Оз/л. [c.133] Мешающие влияния. Определению мешает присутствие в пробе соединений марганца высших валентностей. Не мешают нитриты и железо (HI). На мешающие влияния можно ввести поправку, проведя холостое определение в хорошо проаэрированной пробе. [c.133] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 420 нм). [c.133] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см или цилиндры Несслера емкостью 100 мл. [c.133] Округление результатов. Результаты округляют до 0,05 мг/л. [c.133] Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей миллиграмма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах. [c.133] Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином. [c.134] Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной Н25 04 или 2—4 мл хлороформа на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3—4° С. [c.134] Вернуться к основной статье