ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином из "Унифицированные методы анализа вод" Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с сс-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от pH среды. [c.134] Без разбавления пробы можно определять визуально от 0,002 до 0,025 мг ЫОг в 1 л колориметрически, в зависимости от применяемого фотометра, — от 0,001 до 0,6 мг л. Точность определения 0,002 мг л. [c.134] Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу осветлить коагулированием гидроокисью алюминия. Для этого к 100 мл пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-ного раствора сульфата алюминия и калия КА1 ( 04)2 12Н2О и раствор аммиака до получения pH 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспензии гидроокиси алюминия (приготовление суспензии — см. стр. 138). [c.134] В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению. [c.134] Определению мешает и окраска воды. Слабое окрашивание и незначительная мутность питьевых и поверхностных вод при определении оптической плотности компенсируются холостым раствором, в котором к пробе прибавляют только раствор сульфаниловой кислоты. [c.135] Определению мешает и трихлорамин. При добавлении реактивов в обратном порядке его мешающее влияние можно в некоторой степени снизить. [c.135] Фотометр с зеленым светофильтром ( . = 520 нм). [c.135] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.135] Нитрит натрия, стандартный раствор. Растворяют 0,1497 г NaNOa ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистиллированной воде (лучше в стерилизованной) и доводят водой до 1 л. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте он устойчив в течение месяца. В 1 мл этого раствора содержится 0,100 мг N0 . [c.135] Рабочий раствор I. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть всегда свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0,010 мг N0 . [c.135] Калибровочная кривая. Для построения калибровочной кривой берут серию из шести или восьми стандартных растворов (соответственно применяемому прибору) с концентрацией нитрит-ионов в пределах от О до 0,60 мг л. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов. [c.135] Шкала стандартов. При визуальном определении одновременно с пробой приготовляют серию стандартных растворов в цилиндрах Несслера. В цилиндры емкостью 50 мл отмеривают пипеткой 0 0,20 0,50 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл стандартного рабочего раствора II и объемы доводят дистиллированной водой до 50 мл. Далее поступают так же, как при анализе пробы. Серия стандартных растворов соответствует концентрациям 0,000 0,002 0,005 0,010 0,015 0,020 и 0,025 мг ЫО /л. [c.135] Вернуться к основной статье