ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фёнолдисульфоновой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод" Определение основано на образовании желтого соединения в результате реакции нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. Без разбавления этим методом можно определять от 0,5 до 50 мг N0 в 1 л воды. [c.137] При концентрации N0 2—50 мг л и отсутствии мешающих влияний точность определения 0,5 мг л. [c.137] Мешающие влияния. Определению мешают хлориды. Концентрация их в пробе не должна превышать 10 мг л. Уменьшить их концентрацию можно соответствующим разбавлением. Мешающее влияние хлоридов можно также устранить добавлением сульфата серебра (см. ниже). Однако при анализе некоторых вод избыток ионов серебра вызывает окрашивание раствора или образование мути. Для подщелачивания пробы применяют едкое кали или аммиак. [c.137] Если для осаждения хлоридов был применен сульфат серебра, то подщелачивать раствор едким кали нельзя, так как этот реактив вызывает коричневое окрашивание вместо него следует применять раствор аммиака. [c.137] При содержании нитритов, превышающем 0,7 мг л, получаются повышенные результаты. Окрашенные соединения не должны присутствовать. [c.137] Удаление окраски. К 150 мл пробы прибавляют 3 м.л суспензии гидроокиси алюминия (125 г сульфата алюминия и калия или сульфата алюминия и аммония растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60° С и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения свободного аммиака, хлоридов, нитритов и нитратов), тщательно перемешивают, оставляют стоять несколько минут и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. [c.138] Фотометр с фиолетовым (синим) светофильтром (К = 410 нм). [c.138] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 или 100 мл. Для повыщения верхнего предела определяемой концентрации можно производить измерения и при других длинах волн, например 480 нм. [c.138] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.138] Едкое кали, приблизительно 12 н. раствор. Растворяют 673 г КОН ч, д. а. в дистиллированной воде и доводят до I л. [c.138] Комплексон III, аммиачный раствор. Растирают 50 г комплексона III с 20 мл дистиллированной воды до получения пасты, которую растворяют в 50 мл концентрированного раствора аммиака. [c.138] Нитрат калия, стандартный раствор. Растворяют 0,1631 г KNO3 ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа и доводят водой до 1 л 1 л содержит 0,100 мг N0 . [c.138] Калибровочная кривая. На водяной бане выпаривают досуха 50,0 мл стандарт ного раствора. Сухой остаток растворяют в 2,0 жл кислого раствора фенолсуль фоновой кислоты и доводят дистиллированной водой до 100 мл. [c.139] Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и пере мешивают. Приготовленные таким способом окрашенные стандарты для сравнени могут сохраняться несколько недель без изменения окраски. [c.139] Для построения калибровочного графика используют оптические плотностг окрашенных стандартов, приготовленных, как указано выше при описании визуального колориметрирования. Из найденных значений вычитают оптическую плотность холостой пробы. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов. [c.139] Ход определения. Прозрачную пробу объемом 100 мл или менее с содержанием не более 5 мг N0 нейтрализуют до pH 7, переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Если потребуется, смесь слегка нагревают на водяной бане. Прибавляют 20 мл дистиллированной воды и приливают при помешивании 6—7 мл концентрированного раствора аммиака или 5—6 мл 12 н. раствора едкого кали. Если при этом выделяются гидроокиси присутствующих металлов, их удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр или прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Фильтрат или прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 М.Л, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают. Окрашенный раствор колориметрируют. Из найденного значения вычитают оптическую плотность холостого раствора (дистиллированная вода с реактивами) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [c.139] Вернуться к основной статье