ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с салицилатом натрия из "Унифицированные методы анализа вод" Определение основано на реакции нитратов с салицилатом натрия в среде серной кислоты, где образуются окрашенные в желтый цвет соли нитросалициловой кислоты. Без разбавления можно определять от 0,1 до 20 мг NOa в 1 л воды. [c.140] Мешающие влияния. Коллоидные органические и окрашенные вещества, присутствующие в пробе, мешают определению. Их удаляют так же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой (см. выше). [c.140] Если сухой остаток после прибавления серной кислоты окрасится растворенными органическими веществами, то этот метод неприменим. [c.140] Определению мешают хлориды в количествах, превышающих 200 мг л. Их удаляют способом, изложенным при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой (см. там же). [c.140] Железо мешает определению в количестве, превышающем 5 мг л. Мешающее влияние большой концентрации железа или других катионов можно устранить фильтрованием через катионит. [c.140] Нитриты оказывают влияние на определение нитратов при содержании их, превышающем 1—2 мг л. Содержание 20 мг N0 в 1 л повышает найденный результат при определении нитратов на 1 мг л. Нитрит-ионы в количестве более 2 мг л следует удалять выпариванием 20 мл пробы десуха на водяной бане с добавлением 0,05 г сульфата аммония. [c.140] Фотометр с фиолетовым светофильтром (А, = 410 нм). [c.140] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.140] Серная кислота ч. д. а., концентрированная, свободная от нитратов. [c.140] Едкий натр, приблизительно 10 н. раствор. Растворяют 400 г NaOH ч. д. а в дистиллированной воде и после охлаждения доводят до 1 л. [c.140] Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг NO (при готовление — см. стр. 138). [c.140] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл предыдущего раствора дистил лированной водой до 100 Л4л всегда применяют свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,010 мг N0 . [c.140] Калибровочная кривая. Готовят стандарты, содержащие 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20 мг NO в 1 л. Для этого берут 0 0,5 . . . 0,2 мл рабочего раствор нитрата калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, как описано ниже затем строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — кон центрация нитрат-иона. [c.140] Ход определения. К 10 мл пробы прибавляют 1 м.л раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлал няют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Содержимое чашки разбавляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки н окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [c.141] Расчет. Расчет такой же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. [c.141] Округление результатов. Результаты округляют так же, как и в методе определения нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. [c.141] Вернуться к основной статье