ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образованием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричневокрасного. Интенсивность возникающей окраски не вполне подчиняется закону Бера. Для каждой серии проб строят калибровочный график. Без разбавления нитраты определяются при концентрациях 1—20 мг N0 в 1 л воды (0,016—0,323 мг-экв/л). Точность определения 0,5 мг/л. [c.145] Мешающие влияния. Определению мешают все сильные окислители и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обнаружено о-толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях до 5 мг/л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-ного раствора МазАзОд на 0,05 мг С Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влияния. [c.145] Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения марганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг/л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержащейся в бруциновом реактиве. Хлориды определению не мешают. [c.145] Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникновения в значительной мере зависят от температуры, времени и действия света. Для достижения надежных и воспроизводимых результатов необходимо поступать точно в соответствии с методикой (стаканы всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем ее и точно проводить разбавление. [c.145] Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра — 30 штук. Фотометр с фиолетовым светофильтром ( . = 410 нм). [c.146] Кюветы с толщиной слоя более 2 см. [c.146] Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохраняется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин — сильный яд Необходимо соблюдать осторожность при отмеривании пипеткой или взвешивании. [c.146] Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры. [c.146] Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристаллов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С. [c.146] Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг N0 в 1 мл (приготовление — см. стр. 138). [c.146] Ход определения. В пять мерных колб емкостью 100 мл вводят пипеткой 0 25 50 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 5 10 15 и 20 мг в 1 л. [c.146] Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автоматической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого раствор из первого стакана переливают в соответствующий ему стакан с кислотой. Для полного смешения жидкость переливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повторяют со всеми приготовленными стандартными растворами и пробами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть проведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 1 мин для возникновения окраски. В оставшийся ряд пустых стаканов отмеривают по 10 мл дистиллированной воды. [c.146] Содержание нитратов находят не калибровочному графику, который строят по результатам измерений оптической плотности четырех стандартных растворов, за вычетом оптической плотности холостой пробы. [c.146] Хлориды являются составной частью большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах — явление редкое. Поэтому обнаружение большого количества хлоридов является показателем загрязнения воды бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами. В промышленных сточных водах содержание хлоридов зависит от характера производства. Постепенное повышение содержания хлоридов в поверхностных водах может служить мерилом загрязнения водоемов сточными водами. [c.147] Определение хлоридов в питьевых, поверхностных и сточных водах проводится аргентометрическим титрованием по методу Мора или меркурометрически с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. [c.147] Приблизительно 10 мл пробы в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной (1 4) азотной кислоты и приливают около 0,Ъ мл 5%-ного раствора нитрата серебра. В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным. [c.147] Вернуться к основной статье