ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое цирконий-ализариновое определение из "Унифицированные методы анализа вод" При реакции фторид-ионов с цирконием (IV) образуются комплексные фтористые соли. Устойчивость этих комплексов больше, чем устойчивость цветных комплексов циркония (IV) с органическими красителями, в данном случае с ализаринсульфонатом. Выделение эквивалентного количества красителя из комплексной соли обнаруживается по изменению окраски, интенсивность которой соответствует концентрации фтора. [c.151] Мешающие влияния. Определению препятствует хлор его можно удалить добавлением 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждые 0,1 мг хлора. Интенсивно окрашенные и мутные пробы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ подвергают предварительной перегонке. [c.151] Мешающее влияние оказывает также щелочность воды, превышающая 3 мг-экв1л. Щелочность можно устранить прибавлением эквивалентного количества соляной или азотной кислоты. [c.152] Фотометр с зеленым светофильтром (А, = 520—550 нм). [c.152] Кюветы с толщиной слоя 1—2 см(при определении по варианту Б) или цилиндры Несслера емкостью 100 мл (для обоих вариантов). [c.152] Цирконий-ализариновый реактив, кислый раствор (для варианта А). Растворяют 0,30 г ZrO lj-SH-iO в 50 мл дистиллированной воды. В других 50 мл дистиллированной воды растворяют 0,07 г ализаринсульфоната натрия (ализаринового красного С). Растворы перемешивают. Затем приготовляют разбавленный раствор. Для этого 100 мл концентрированной соляной кислоты ч. д а. смешивают с 300 мл дистиллированной воды. К другим 400 мл дистиллированной воды прибавляют 33,3 мл концентрированной HjSO ч. д. а. После охлаждения оба раствора кислот соединяют. Смесь кислот добавляют к смеси ализаринсульфоната с солью циркония и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Раствор сохраняет устойчивость в течение 6 месяцев. Хранить его следует в темной бутыли. [c.152] Ализариновый красный С (для определения по варианту Б). Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.152] Хлорид цирконила, кислый раствор (для варианта Б). Растворяют 0,354 г ZrO la-SHjO в 600—800 мл дистиллированной воды, добавляют 33,3 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а., перемешивают и после добавления 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а. смесь снова перемешивают. После охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствором можно пользоваться только через 1 ч хранить его надо в темной бутыли. [c.152] Фторид натрия, стандартный раствор. [c.152] Основной раствор. Растворяют 0,221 г NaF ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л в 1 л л раствора содержится 0,100 мг F . [c.152] Рабочий раствор. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. Во всех случаях следует пользоваться свежеприготовленным раствором. В 1 мл рабочего раствора содержится 0,005 мг Р . [c.152] Калибровочная кривая. В несколько колб наливают 0 1,0 3,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 50,0 мл рабочего раствора и доводят объем жидкости в каждой колбе до 100 мл дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0 0,5 0,15 . . 2,5 л/г фторид-ионов в 1 л. Через 1 ч после внесения реактивов измеряют оптические плотности и строят график зависимости оптической плотности от концентрации растворов. [c.152] Калибровочный график надо строить заново после каждого приготовления новых растворов ализарина и соли циркония. [c.152] Для определения с применением цилиндров Несслера приготовляют шкалу стандартов с тем же диапазоном концентраций, как и для определения по варианту А. [c.152] В один цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы или дистиллята, или небольшое количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. После выравнивания температуры вносят в пробу и в стандарты по 5 мл кислого цирконий-ализаринового реактива и тщательно перемешивают. Через 1 ч сравнивают полученную окраску со стандартом. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять свежие стандарты. Для анализа проб с ориентировочно известной концентрацией фтора следует готовить ряд стандартов, близких по концентрациям к предполагаемой концентрации фтора в пробе. [c.153] Вариант Б (определение по Магриджиан — Майеру). В 100 мл прозрачной пробы, содержащей до 2,5 мг Р в 1 л (1,4 мг/л при визуальной колориметрии), или в 100 мл дистиллята, или в небольшой объем пробы, разбавленной дистиллированной водой до 100 мл, вносят 5 мл раствора ализаринового красного иЪ мл кислого раствора хлорида цирконила. Тщательно перемешав, оставляют смесь на 1 ч в тех же температурных условиях, в каких строился калибровочный график. Затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы или сравнивают окраски ее со шкалой стаН дартов. Ход определения и чистота реактивов контролируются холостым опытом. По калибровочному графику находят содержание фторид-ионов. [c.153] Вернуться к основной статье