ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Соединения серы окисляют бромом или спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния способом, описанным выше. Содержание сульфатов определяется комплексонометрически одним из двух способов. В первом (вариант А) сульфаты в окисленной пробе осаждают титрованным раствором хлорида бария, а избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона III с применением индикатора — крезолфталексона. По разности между израсходованными объемами титрованных растворов вычисляют содержание общей серы. По второму способу (вариант Б) сульфаты осаждают в виде сульфата бария и декантацией отмывают избыток ионов бария. Осажденный сульфат бария растворяют в определенном объеме титрованного раствора комплексона. Избыток комплексона III определяют в аммиачной среде титрованием раствором хлорида магния с применением индикатора — эриохром черного Т. [c.180] Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие катионов (магния, кальция, цинка и т. д.), реагирующих с комплексоном III. Их мешающее влияние устраняют фильтрованием минерализованной пробы через колонку с катионитом в Ма -форме. [c.180] Определению по варианту Б мешают катионы, которые реагируют с комплексоном III, поэтому осадок сульфата бария нужно тщательно промыть декантацией. [c.180] Колонка с катионитом (вариант А) в Ыа+-форме, получают из катионита в Н+-форме (см. стр. 69) промыванием 10%-ным раствором хлорида натрия. [c.181] Буферный раствор раствор аммиака и хлорида аммония), pH 10 (приготовление — см. стр. 72). [c.181] Хлорид бария, примерно 0,05 М раствор для осаждения. Растворяют 12,2 г Ba l2 2H.jO ч. д. а. в свежеприготовленной дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. [c.181] Комплексон 111, 0,05 М раствор (приготовление — см. стр. 73). [c.181] Эриохром черный Т, раствор (приготовление — см. стр. 73). [c.181] Хлорид магния, 0,06 М раствор. Растворяют 1,2160 г металлического магния или 2,016 г MgO ч. д. а в нужном объеме соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора определяют титрованием основным раствором комплексона III. [c.181] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.181] Раствор аммиака, примерно 9 н. Разбавляют 67,5 мл 25%-ного раствора NH4OH ч. д. а. до 100 мл дистиллированной водой. [c.181] Ход определения. Вариант А (с крезолфталексо-н о м). Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для окисления всех органических веществ применяют смесь безводного карбоната натрия с окисью магния или перекисью натрия. После растворения спекшейся массы или плава, отделения кремневой кислоты и нейтрализации аммиаком фильтрат разбавляют до 250 мл. Раствор пропускают через колонку с катионитом в Na+- форме и первую порцию (около 50 мл) фильтрата отбрасывают. Для определения собирают 100 мл фильтрата и в нем определяют сульфаты способом, описанным на стр. 183. [c.181] Округление результатов. Результаты округляют так же, как при определении весовым методом. [c.182] Естественное содержание сульфатов в поверхностных и грунтовых водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание определяет в известной мере некарбонатную жесткость воды. Содержание сульфатов в водоемах может быть повышенным вследствие сброса в них сточных вод с неорганическими и органическими соединениями серы. [c.182] Для определения сульфатов предлагаются комплексонометрический объемный метод, весовой метод и метод титрования нитратом свинца с дитизоном в качестве индикатора. [c.182] Примерно 10 мл пробы подкисляют в пробирке несколькими каплями соляной кислоты и прибавляют около 0,5 мл 10%-ного раствора хлорида бария. При содержании 5—50 мг л сульфатов возникает опалесценция или слабое помутнение, при более высоком содержании выпадает осадок. [c.183] Вернуться к основной статье