ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрическое определение общего содержания сульфидов и сероводорода из "Унифицированные методы анализа вод" Сероводород окисляют до серы в кислой среде избытком иода. Иод, израсходованный на окисление, определяют по разности между прибавленным количеством и избытком его, который оттитровывают тиосульфатом. [c.194] Иодометрическое определение описано в двух вариантах (А и Б). В первом (А) осадок сульфидов и гидроокисей растворяют в пробе кислотой, а выделенный сероводород окисляют раствором иода. Этот вариант применяется для анализа проб питьевых и поверхностных вод при отсутствии веществ, мешающих иодометрическому титрованию (см. Мешающие влияния ). В варианте Б выделенный кислотой сероводород переводят из пробы струей азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, в котором сероводород определяют иодометрически после подкисления. Вариантом Б пользуются для анализа всех типов вод в присутствии веществ, мешающих иодо-метрическому титрованию. Для поглощения сероводорода можно также пользоваться раствором ацетата цинка. Тогда азот можно заменить двуокисью углерода. [c.194] Для титрования в обоих способах применяют 0,02 н. или 0,1 и. растворы иода и тиосульфата 0,02 н. растворы используют при обработке 200—300 мл пробы, содержащей от 0,5 до 20 лег H S в 1 л, 0,1 н. растворы — при концентрации 15 лег сероводорода в 1 л и более. При обработке 500 мл пробы по варианту Б с применением поглотителей и титрованием 0,02 н. растворами, добавленными из микробюреток, можно определить даже 0,05 мг H S в 1 л воды. [c.194] Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие растворенных неорганических и органических веществ, реагирующих с иодом. В этом случае осажденную при консервировании смесь гидроокиси и сульфида кадмия или цинка отфильтровывают и осадок промывают дистиллированной водой. Мешает также присутствие веществ, реагирующих с иодом и захватывающихся осадком гидроокиси и сульфида. Это мешающее влияние при анализе по варианту А нельзя устранить, и следует применять вариант Б. Мешающее влияние железа III устраняют прибавлением 1 мл 40%-ного раствора фторида калия перед прибавлением иода. [c.195] После окончания поглощения к раствору, находящемуся в поглотителе (раствор едкого натра с глицерином), прибавляют 2 жл раствора ацетата кадмия. Выделенную смесь гидроокиси и сульфида кадмия отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель и промывают дистиллированной водой. Далее анализ проводят по варианту А. [c.195] Склянки с притертыми пробками емкостью 200—300 ил (калибрование см. стр. 85). [c.195] Поглотители со стеклянными фильтрующими пластинками. [c.195] Колба емкостью 1 л, снабженная капельной воронкой подводящая газ трубка доходит до дна колбы, а отводная трубка присоединяется к промывалке газа (для варианта Б). [c.195] Промывалки газа емкостью 250 ил со стеклянными фильтрующими пластинками (для варианта Б). [c.195] Стеклянный фильтрующий тигель. [c.195] Колбы для отсасывания с предохранительным сосудом. [c.195] Стальной баллон с а том. [c.195] раствор (приготовление — см. стр. 189). [c.195] Тиосульфат натрия, 0,02 н. или 0,1 н. раствор (приготовление — см. стр. 189). [c.195] Крахмал, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 86). [c.195] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (2 1). [c.195] Едкий натр, приблизительно 0,1 и. раствор, содержащий 5% глицерина. Растворяют 4 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл глицерина ч. д. а. и доводят дистиллированной водой до 1 л. [c.196] Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 2). [c.196] Ход определения. Склянку известной емкости наполняют пробой воды до краев. На месте отбора пипеткой прибавляют на дно бутыли 1 мл раствора ацетата кадмия или ацетата цинка и 0,5 мл 25%-НОГО раствора едкого натра на каждые 100 мл пробы. Склянку закрывают так, чтобы под пробкой не оставалось воздушных пузырьков. Содержимое бутыли перемешивают переворачиванием, пробу анализируют не позднее чем через сутки. [c.196] Вернуться к основной статье