ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение из "Унифицированные методы анализа вод" При очистке сточных вод от цианидов окислением хлорной известью или другими окислителями образуются цианаты. Вещества эти достаточно устойчивы в щелочной среде, вследствие чего они без изменения переходят со сточными водами в водоемы. [c.222] Попадая в обширный водоем, сточная вода сильно разбавляется, pH падает до 7 или ниже и тогда происходит постепенное разрушение цианатов с образованием ионов аммония и бикарбонат-ионов. [c.222] Образовавшиеся ионы аммония переводят подщелачиванием раствора в аммиак, отгоняют последний и определяют в отгоне колориметрически с реактивом Несслера или ацидиметрическим титрованием. [c.223] Дистиллированная вода, не содержащая аммиака. [c.223] Сульфид натрия, 4%-ный раствор. [c.223] Едкая щелочь, 25%-ный раствор. [c.223] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.223] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.223] Стандартный раствор соли аммония. [c.223] Основной раствор. Растворяют 0,757 г чистого сульфата аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, и разбавляют такой же водой до 1 л 1 мл полученного раствора отвечает 0,215 мг или 0,50 мг СЫО . [c.223] Рабочий раствор. Основной раствор разбавляют безаммиачной дистиллированной водой в 10 раз 1 мл полученного раствора отвечает 0,0215 мг или 0,05 мг N0. [c.223] Калибровочная кривая. Поскольку превращение цианатов в соль аммония кипя ченнем с серной кислотой проходит количественно, калибровочную кривую можно строить, пользуясь растворами сульфата аммония. [c.223] Отбирают 0,5—10 мл с интервалом 0,5 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию 0,025—0,05 до 0,5 мг N0 , вносят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно по 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. Строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ионов аммония (цианат-ионов). [c.223] Ход определения. Определение проводят в комнате, атмосфера которой не содержит аммиака. [c.223] Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,02 до 0,5 мг цианат-ионов, помеш,ают в стакан емкостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл 25%-ного раствора едкой щелочи и 10 мл 4%-ного раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до 100 мл. Не следует допускать уменьшения объема во время кипячения менее чем до 75 мл. Раствор охлаждают и нейтрализуют разбавленной серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема менее чем до 75 мл. [c.223] Вернуться к основной статье