ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дипикриламином из "Унифицированные методы анализа вод" Калий осаждают в виде очень малорастворимой соли — дипи-криламината калия. Реактивом служит дипикриламинат магния или натрия (первый из этих реактивов более растворим в воде). Полученный окрашенный осадок растворяют в ацетоне, раствор смешивают с разбавленным раствором едкого натра (для предупреждения гидролиза соли) и колориметрируют. [c.250] Мешающие влияния. Определению мешают NH , КЬ , Сз , Hg2 и которые реагируют с дипикриламином подобно калию. Из этих ионов заметно влияют только ионы аммония их удаляют путем добавления окиси магния, выпаривания раствора досуха и прокаливания сухого остатка. Магний и кальций не мешают определению. Многие другие катионы, образующие с дипикриламином аморфные осадки, предварительно удаляют осаждением окисью магния в виде соответствующих гидроокисей. [c.250] Центрифуга, пробирки емкостью 25 мл. [c.250] Фотометр с оранжевым светофильтром (Я = 560 нм). [c.250] Внимание Этот реактив вызывает раздражение кожи и слизистой оболочки. [c.251] Промывной раствор, насыщенный дипикриламинатом калия. Остаток влажного осадка дипикриламината калия, полученный при приготовлении раствора для осаждения (см. выше), смещивают со 100—500 мл дистиллированной воды. Смесь оставляют на 24 ч и фильтруют. [c.251] Едкий натр, примерно 0,001 н. раствор. Растворяют 4 г NaOH ч. д. а. в 1 л дистиллированной воды и 10 мл этого раствора разбавляют до 1 л дистиллированной водой. [c.251] Хлорид калия, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 248) 1 мл раствора содержит 1,000 мг. [c.251] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 50 мл вносят 0 5,0 10,0 20,0 , . . 50,0 мл стандартного раствора КС1, дополняют их до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из мерных колб отбирают пипеткой 10 мл в центрифужные пробирки. Так получают растворы, содержащие 0 0,1 0,2 0,3 ... 1,0мгК. В каждую пробирку потом вводят по 2 мл раствора дипикриламина, перемешивают, оставляют на 30 мин и продолжают, как указано ниже. [c.251] Измеряют величину оптической плотности, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация калия. [c.251] Ход определения. К отмеренному объему пробы анализируемой воды, содержащей приблизительно 0,1 —1,0 мг калия, прибавляют 0,1 г окиси магния, выпаривают досуха и осторожно прокаливают сухой остаток. После охлаждения приливают 1 мл раствора дипикриламината магния и количественно переносят содержимое чашки в центрифужную пробирку, обмывая при этом чашку 1—2 мл того же реактива. [c.251] Дают постоять не менее 30 мин, центрифугируют и осторожно сливают прозрачную жидкость. К остатку приливают 5 мл промывного раствора, перемешивают, центрифугируют и снова сливают прозрачную жидкость. Остаток обрабатывают тем же объемом промывного раствора еще один раз. Затем к остатку в пробирке приливают несколько миллилитров ацетона, перемешивают и переливают раствор с нерастворившимся остатком (если он окажется) в мерную колбу емкостью 50 мл. Стенки пробирки обмывают ацетоном и сливают его в ту же мерную колбу. Всего расходуют 25 мл ацетона. Затем доливают колбу до метки 0,001 н. водным раствором едкого натра, перемешивают и фильтруют раствор через маленький сухой фильтр в сухую посуду. Фильтрат колориметрируют. Тем же способом проводят холостой опыт с дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность пробы, вычитают результат холостого опыта и по калибровочной кривой находят содержание калия. [c.251] Округление результатов. Результаты округляются так же, как при колориметрическом определении с гексанитрокобальтатом. [c.252] Вернуться к основной статье