ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы алюминия образуют с эриохромцианином в среде с pH 5,4 комплексное соединение, по интенсивности фиолетовой окраски которого колориметрически определяют алюминий. При отсутствии мешающих веществ можно определять алюминий при содержании от 0,05 до 1,2 мг л. [c.256] Мешающие влияния. Определению мешают железо (III), марганец и магний в больших концентрациях, так как эти ионы образуют с эриохромцианином окрашенные соединения. Соли железа (III) в малых концентрациях восстанавливают солянокислым гидро-ксиламином. [c.256] Фосфаты, фториды и органические вещества понижают интенсивность окраски. Когда присутствует большое количество фосфатов, алюминий определяют другим способом. Органические вещества и фториды удаляют выпариванием с сильными кислотами. [c.256] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 530 нм). [c.256] Кюветы с толщиной слоя 2 см. [c.256] Эриохромцианин Р, 0,1%-ный раствор. Раствор применяют только через 3 недели после его приготовления. [c.256] Гидроксиламин солянокислый, 10%-ный раствор. [c.256] Едкий натр ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.256] Уксусная кислота ч.д. а., 10%-ный раствор. [c.257] Буферный раствор, pH 5,4. Растворяют 42,6 г ацетата натрия ч. д. а. и 5 мл ледяной уксусной кислоты ч. д. а. в дистиллированной воде и дополняют водой до 1 л. Значение pH раствора после пятикратного разбавления проверяют электрометрическим способом и доводят до 5,4 раствором едкого натра или уксусной кислоты. В небольшой порции буферного раствора доводят pH до 5,4 раствором щелочи или уксусной кислоты, а затем прибавляют соответствующее количество щелочи или кислоты ко всему объему буферного раствора. [c.257] Алюминиевые квасцы, стандартный раствор. [c.257] Основной раствор (приготовление — см. стр. 255) 1 мл раствора содержит 0,100 мг А1. [c.257] Рабочий раствор (приготовление — см. стр. 255). Пользуются всегда свежеприготовленным раствором 1 мл раствора содержит 0,001 мг А1. [c.257] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 50 мл отмеряют 0 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 мл рабочего стандартного раствора, получая таким образом растворы с концентрацией 0 0,04 0,08 . . . , 2 мг К в л. Стандартные пробы обрабатывают описанным ниже способом. Из полученных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого определения и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация алюминия. [c.257] Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала не более 0,03 мг алюминия). Прибавляют 0,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 3 лл раствора эриохромцианина Р. После смещения добавляют по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски. Избыточную щелочь нейтрализуют добавлением по каплям уксусной кислоты до появления желтой окраски. Приливают 10 мл буферного раствора и объем смеси доводят дистиллированной водой до 50 мл. Смесь взбалтывают и через 20 мин измеряют оптическую плотность. Аналогичным способом обрабатывают холостую пробу с дистиллированной водой оптическую плотность раствора вычисляют по разности и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257] Алюминий в кислой среде вступает в реакцию с 8-оксихиноли-ном. Экстракт оксихинолята алюминия в хлороформе имеет желтую окраску, интенсивность которой пропорциональна концентрации алюминия. [c.257] Мешающие влияния. Извлекаемые хлороформом и окрашивающие его органические вещества удаляют предварительной экстракцией этим же растворителем. [c.258] Из мешающих определению элементов важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо (II) персульфатом аммония, и извлекают в виде окснхино-лята железа (III) хлороформом из более кислой среды (pH 1,8—2,0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определить в хлороформном экстракте. Вместе с железом (III) извлекается и медь. [c.258] Одновременно с алюминием в хлороформный экстракт переходят висмут, индий, никель (частично), цинк (частично), однако эти элементы обычно в водах присутствуют в количествах, настолько малых по сравнению с содержанием в них алюминия, что влиянием их в большинстве случаев можно пренебречь. [c.258] Длительные воронки емкостью 250—300 мл. [c.258] Вернуться к основной статье