ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Соединения марганца количественно окисляют персульфатом в азотнокислой среде до перманганата. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации марганца. Без изменения объема пробы можно определять марганец при содержании его от 0,05 до 10 жг в 1 л. Для определения меньших концентраций марганца в питьевых и поверхностных водах надо пробу предварительно упарить. [c.266] Мешающие влияния. Определению мешают хлориды и органические вещества. Высокое содержание железа (П1), меди, никеля и бихроматов мешает окраской своих ионов. [c.266] Обычное количество хлоридов в питьевых и поверхностных водах, окисляемость которых меньше 25 мг кислорода на 1 л, удаляют добавлением раствора нитрата серебра, как описано ниже. Большие количества хлоридов и органических веществ, присутствующие преимущественно в сточных водах, удаляют минерализацией пробы. Для этого к пробе с содержанием марганца от 0,005 до 1 мг приливают в фарфоровой чашке 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. Смесь выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Эту операцию иногда повторяют, прибавив около 10 мл дистиллированной воды яЪ мл азотной кислоты. Минерализованную пробу охлаждают, разбавляют дистиллированной водой и подкисляют 1 мл азотной кислоты. После нагревания раствор фильтруют, ополаскивают чашку и фильтр дистиллированной водой и доводят фильтрат до объема примерно 100 мл. [c.266] Мешающее определению влияние железа устраняют добавлением нескольких капель разбавленной (1 4) фосс рной кислоты до осветления. [c.266] Мешающее влияние окрашенных катионов и бихромат-ионов исключают двойным измерением оптической плотности после определения оптической плотности окрашенной пробы окраску от перманганата уничтожают добавлением по каплям 5%-ного раствора нитрита натрия, затем снова измеряют оптическую плотность и вычитают полученный результат из найденного ранее. [c.266] Фотометр с зеленым светофильтром (Я, = 525 нм). [c.266] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 100 мл. [c.266] Азотная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.267] Персульфат аммония или калия ч. д. а. [c.267] Сульфат марганца, стандартный раствор. [c.267] Основной раствор. Растворяют 0,2748 г МпБОд, прокаленного при 500° С, примерно в 10 мл разбавленной (1 4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л 1 мл раствора содержит 0,100 мг Мп. [c.267] Рабочий раствор. Разбавляют 100,0 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой каждый раз приготовляют свежий рабочий раствор 1 мл раствора содержит 0,010 мг Мп. [c.267] Калибровочная кривая. В ряд стаканов емкостью около 150 мл помещают 0 0,5 1,0 2,5 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 мл рабочего стандартного раствора сульфата марганца, что после доведения объемов дистиллированной водой до 100 мл соответствует концентрациям 0 0,05 0,10 0,25 . . . 4,00 мг марганца в 1 л. [c.267] При пользовании кюветами с толщиной слоя 2 см серию концентраций можно расширить до 10,0 мг марганца в 1 л включительно. В этих растворах определяют марганец так, как описано выше. Вводят поправку на холостое определение и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация марганца. [c.267] При пользовании цилиндрами Несслера удобен ряд 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00 мг марганца в 1 л. [c.267] Ход определении. К 100 мм пробы, содержащей 0,005—1,0 мг марганца, или к 100 мл выпаренной или разбавленной пробы прибавляют 2 мл азотной кислоты и осаждают хлориды, вводя по каплям раствор нитрата серебра до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. Затем прибавляют еще 1—2 мл раствора нитрата серебра и после полного осаждения хлоридов смесь фильтруют. При низкой концентрации марганца и высокой концентрации хлоридов лучше устранять хлориды выпариванием пробы с азотной кислотой (см. Мешающие влияния ). Так избегают возможной адсорбции марганца осадком хлорида серебра. К фильтрату добавляют 0,5 г персульфата, нагревают смесь и равномерно кипятят около 10 мин. Охладив пробу, доводят ее объем дистиллированной водой до 100 мл. Определяют величину оптической плотности в кюветах с толщиной слоя 2—5 см (в зависимости от интенсивности окраски) или же сравнивают полученную окраску со стандартами в цилиндрах Несслера и по калибровочной кривой находят концентрацию марганца. [c.267] Присутствие меди в подземных водах связано с составом горных пород. В поверхностных водах медь в большинстве случаев присутствует в результате загрязнения их сточными водами предприятий химической и металлургической промышленности или вследствие загрязнения шахтными водами. Источником меди в воде является коррозия медных или содержащих медь металлических частей, соприкасающихся с водами, например трубопроводов для питьевой и производственной воды, сооружений для охлаждения воды при оборотных системах водоснабжения и т. п. В питьевых и в поверхностных водах встречается также медь, внесенная альгицидными (уничтожающими водоросли) препаратами. [c.268] Медь может находиться в воде в виде двухзарядных катионов или же быть связанной в форме комплексов — медноцианистых, медно-тартратных и т. д. В нерастворимой форме медь встречается в виде сульфида, гидроокиси, карбоната и т. п. [c.268] Колориметрический метод с экстракцией диэтилдитиокарбами-ната меди хлороформом и прямой метод определения с тетраэтилтиурамдисульфидом рекомендуются для анализа питьевых и поверхностных вод, а после минерализации пробы — и для анализа сточных вод, содержащих медь в концентрациях от 0,01 цо 5 мг в I л. Полярографический метод применяется для определения меди в концентрациях, превышающих 0,05 мг/л, и особенно рекомендуется для определения меди в присутствии других металлов. [c.268] Вернуться к основной статье